随着工农业生产的快速发展,重金属污染已成为全世界日益关注的问题。20世纪的环境污染事件如日本的水俣病事件、痛痛病事件以及剧毒物污染莱茵河事件等,即因重金属污染引起。环境中的重金属可通过食物链最终进入人体,给人类健康造成严重危害。因此,动物性食品中砷、汞和硒的残留问题日益受到人们的关注,检测技术也成为当前研究的热点。原子荧光光谱法(AFS)是20世纪60年代发展起来的一种新型检测方法,灵敏度高、检出限低、干扰小,现已成为重金属As、Hg和Se检测应用最为广泛的仪器分析方法之一。但是目前仍没有双道检测汞-砷、砷-硒的国家标准发布。微波消解系统是一种先进的消解方式,以它的密闭高效、安全无污染等优势得到了广泛的应用。As、Hg和Se都是易挥发的元素,使用微波消解系统不易造成损失和污染、样品消解彻底,且环境污染小、工作时间短。本研究旨在利用微波消解系统、AFS-920原子荧光光度计,优化单元素检测条件,在此基础上探索双元素联测的方法,充分发挥仪器性能、进一步提高工作效率、降低分析成本。主要包括以下研究内容:应用AFS-920原子荧光光度计、微波消解前处理系统,研究了样品前处理条件(HNO3-H2O2)消解体系、预还原剂和KBH4-KOH的优化;仪器最佳检测条件的完善;抗干扰和增敏试剂的作用等对于检测As、Hg和Se检测的影响。通过试验记录和大量数据,建立联AFS联合检测汞-砷、砷-硒的检测方法。试验所确定的联测条件,能够满足两元素双道检测的要求,取得较好的灵敏度、精确度和准确度。在汞-砷联测的条件下,砷0μg/L～10μg/L工作曲线的相关系数为0.999,检测限为0.0238μg/L,相对标准偏差为1.91%;汞0～1.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9992,检测限为0.0061μg/L,相对标准偏差为2.16%。在砷-硒联测的条件下,砷0μg/L～10μg/L工作曲线的相关系数为0.9992,检测限为0.0056μg/L,相对标准偏差为1.95%;硒0～10μg/L工作曲线的相关系数为0.9996,检出限为0.0326μg/L,相对标准偏差为3.26%。该方法可以不经过加入掩蔽剂、抗干扰剂、共沉淀分离和其它的分离富集手段,就能简便而准确的测定样品中的微量砷、硒和汞,具有很高的实用价值。