贵金属纳米材料因其独特的性质,在环境、化工、材料、能源、生命科学及分析检测等各领域备受关注。显然,贵金属纳米材料制备新方法的研究具有重要意义。利用欠电位沉积法可在贵金属等导电材料表面沉积单层或亚单层超薄材料,赋予材料新性能。本学位论文中,我们在简要综述贵金属纳米材料、欠电位沉积的基础上,基于金属的欠电位/本体共沉积原理,研制了Pt和Au贵金属薄膜修饰电极,并考察了其对有机小分子（甲醇、甲醛和葡萄糖）的电催化和电分析性能。主要工作如下:1.采用电化学技术研究了Pb在圆盘Pt电极上的电化学行为,并基于Pb欠电位沉积和Pt本体沉积的共沉积以及随后的Pb溶出步骤,制备了纳米铂薄膜修饰的玻璃碳电极(PtPb-UPD/GCE)。采用电化学和扫描电子显微镜等技术对相关电极进行了表征。研究了碱性介质中PtPb-UPD/GCE上甲醇的电催化氧化性能,并与Pb/Pt本体共沉积制备的纳米铂修饰玻璃碳电极以及镀铂玻璃碳电极进行了比较。最优实验条件下,PtPb-UPD/GCE对甲醇具有最大的氧化峰电流（8.75 m A）和Pt面积比电催化活性(SECAa=39 m A cmPt-2)。2.采用电化学技术研究了Bi在圆盘Pt电极上的电化学行为,并基于Bi欠电位/Pt本体共沉积以及随后的Bi溶出步骤,制备了纳米铂薄膜修饰的玻璃碳电极(PtBi-UPD/GCE)。采用电化学、扫描电子显微镜等技术对相关电极进行了表征。考察了碱性条件下修饰电极对甲醛电催化氧化和安培传感性能,并与Bi/Pt本体共沉积制备的纳米铂修饰电极和镀铂玻璃碳电极的催化性能进行了比较。结果表明,PtBi-UPD/GCE对甲醛具有最大的电催化氧化峰电流。在-0.35 V vs SCE电位下对甲醛具有很好的安培传感性能,线性检测范围（LDR）为0.01～9.8 m M,检测下限（LOD）为1.1μM（S/N=3）,灵敏度为0.268m A m M-1 cm-2,优于很多文献报道。3.采用电化学技术研究了Pb在圆盘Au电极上的电化学行为,并基于Pb欠电位/Au本体共沉积以及随后的Pb溶出步骤,制备了纳米金薄膜修饰的金电极(AuPb-UPD/Au)。采用电化学、扫描电子显微镜等技术进行了表征。研究了碱性介质中修饰电极对葡萄糖的电催化性能,并与Pb/Au本体共沉积制备的修饰金电极和镀金金电极的催化性能进行了比较。在最优条件下,AuPb-UPD/Au电极对低浓度范围葡萄糖的LDR为0.0003～0.56 m M,灵敏度为266mA m M-1 cm-2,LOD为0.3mM（S/N=3）,高浓度范围的LDR为0.56～12.8 m M。