CO2激光倍频技术是获得高功率中红外相干输出的有效方法之一，并且具有同时有效输出中红外、远红外波段激光的能力，能够满足定向红外对抗系统光源的需求。但是传统的双折射匹配倍频晶体由于其热性能差、损伤阈值较低、基频光波段吸收较大等缺点，难以用于高功率CO2激光倍频。因此，采用新型倍频晶体，实现高功率、高效率CO2激光倍频，对中、远红外波段激光的应用有着重要的意义。　　本文采用准相位匹配方法，通过热扩散键合技术完成周期性极化反转结构GaAs晶体的制备，用以实现高效率CO2激光倍频。该方法能够充分利用GaAs晶体非线性系数大、热导率高、基频光与倍频光波段吸收小等特点，同时能够实现大通光孔径倍频器件的制作，为高效率CO2激光倍频提供新方法。　　论文从准相位匹配倍频原理出发，以非线性耦合波动方程组为基础，对极化周期反转结构中的倍频过程进行了模拟。通过对GaAs倍频器件制备及实验过程中存在的键合界面损耗、极化周期误差、基频光波长变化、器件工作温度变化、角度偏移等非理想因素进行了分析，计算了准相位匹配GaAs倍频器件在制备和使用时的允许参数，为高质量准相位匹配GaAs倍频晶体制备以及高效率CO2激光倍频奠定了理论基础。　　根据理论计算得到准相位匹配晶体制备的工艺要求，对GaAs晶片表面化学状态、晶片退火温度控制、载荷压力控制等影响准相位匹配倍频器件通光特性的关键问题进行研究，针对多层GaAs晶体键合这一新问题，进一步优化已有的GaAs晶体热扩散键合工艺。实现了通光孔径18mm，堆叠层数44层准相位匹配GaAs倍频器件的制备，未镀膜条件下，所制备器件的基频光、倍频光波段光学透过率均高于30％，可以满足实际倍频需要。　　以中科院电子学研究所提供的TEA-CO2激光器作为基频光源进行倍频实验，在基频光为9.26～10.73μ m波段内得到了4％以上效率的倍频输出。当基频光脉冲宽度为70ns，波长为10.68μm，单脉冲能量为409mJ，功率密度为3.65MW/cm2时，得到了单脉冲能量26.9mJ，峰值功率298kW，倍频效率达到6.58％的倍频输出。验证了通过准相位匹配技术得到高效率CO2激光倍频输出的可能性，为准相位匹配倍频器件的制备提供了新的实现方法。