氧化亚铜微纳米结构的制备及表征

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氧化亚铜是一种直接带隙的II-VI族半导体材料,禁带宽度约为2.0-2.2eV。由于氧化亚铜材料在光电转换特性及光催化性能方面的优越性,使其己成为材料科学和工业生产领域研究的热点。本论文研究采用操作简单的水热法和溶剂热法制备出不同形貌的氧化亚铜微纳米结构。与其它传统方法相比,水热法和溶剂热法设备简单、易操作、成本低廉、所得产物形貌尺寸可控等优点,使其广泛应用于合成氧化亚铜半导体材料。(1)以乙酸铜、水、三乙醇胺为原料,采用水热法,成功合成了氧化亚铜八面体结构。详细研究了反应时间、反应温度、原料配比及表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)等因素对产物氧化亚铜的影响。由SEM和XRD分析结果可知,合成氧化亚铜八面体的最佳条件:反应温度为160℃,乙酸铜0.2 g,三乙醇胺7.5 ml和去离子水15 m1,反应时间为70 min.。(2)以乙酸铜、三乙醇胺和有机醇(乙醇、乙二醇和丙三醇)为原料,采用溶剂热法制备出了不同形貌的微纳米氧化亚铜颗粒。详细研究了反应温度、反应时间、不同还原剂、原料配比、表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和六次甲基四胺的添加量等实验条件对微纳米结构氧化亚铜晶型与形貌的影响。运用SEM和XRD对所制备产物的形貌和晶体结构进行了分析表征。结果表明氧化亚铜微米球的最佳制备条件:反应温度为160℃,乙二醇为20 ml、乙酸铜0.6 g,三乙醇胺6.5 ml、CTAB为0.2 g,反应时间为70 min.,制备出了形貌规则的氧化亚铜微米球,颗粒尺寸大小约1-3微米,分散性好。同时还发现了当乙二醇和丙三醇为还原剂,添加表面活性剂CTAB为0.1 g时,得到了氧化亚铜立方体。在未加表面活性剂CTAB的条件下,乙二醇为还原剂和溶剂,添加表面活性剂六次甲基四胺得到了氧化亚铜纳米空心球。此外,结合实验结果,对微纳米结构氧化亚铜的生长机理以及有机醇在其形成过程中所起的作用进行了初步探讨。
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