铁酸铋低维纳米结构的制备与微结构表征

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本文利用两种熔盐体系(NaCl-KCl和NaCl-Na2SO4)制备了BiFeO3纳米晶材料,并对其尺寸和形貌进行控制。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和X-射线能量色散谱(EDS)等分析手段,对样品的微结构进行了表征。结果表明,以NaCl-KCl为熔盐,随着退火温度的逐渐升高,主要产物由BiFeO3向Bi2Fe4O9逐渐转变,750℃时得到了纯度较高的BiFeO3粉末,而结晶颗粒的形貌规则性随着退火温度的升高而增强,800℃时获得形状规则的立方状BiFeO3粉末;以NaCl-Na2SO4为熔盐时,低掺杂NP-9 (0-5ml)可以得到纯度较高的BiFeO3粉末,当Np-9掺杂量逐渐增高时,产物会向Bi2Fe4O9转变;当NP-9增加到20ml时,得到较纯的Bi2Fe4O9粉体。本论文还利用氧化铝纳米有序孔模板(厚度60μm、孔径100 nm和200 nm),采用旋涂法、负压法、浸泡法,制备了铁酸铋BiFeO3多铁性纳米管以及纳米环结构。实验发现:采用三种制备方法获得的BiFeO3纳米管长度依次为:浸泡法>旋涂法>负压法。利用XRD、SEM. TEM和EDS等技术对BiFeO3纳米管的微观结构进行了表征,并分析了BiFeO3;纳米管的形成机制。扫描透射电子显微镜(STEM)观察表明,BiFeO3内米环的内径约为170 nm,环厚度约20 nm。本文还采用了超声浸泡法和负压法两种填充模板的方法以及乙二醇和乙二醇甲醚两种溶剂制备的溶胶,在氧化铝纳米有序孔模板(厚度60gm,孔径200nm)中制备出形貌较好的Bi2Fe4O9多铁性纳米管。在四种不同条件下((a)以乙二醇甲醚作为溶胶溶剂、用超声浸泡法填充模板;(b)以乙二醇作为溶胶溶剂、用超声浸泡法填充模板;(c)以乙二醇甲醚作为溶胶溶剂、用负压法填充模板;(d)以乙二醇作为溶胶溶剂、用负压法填充模板)制备了Bi2Fe4O9内米管。利用XRD、 SEM、TEM和EDS等技术对纳米管的微观结构进行了表征,结果表明:负压法较超声浸泡法获得更好的模板填充效果;乙二醇作为BFO溶胶的溶剂比乙二醇甲醚能得到更好的模板填充效果。因此,用乙二醇作为溶胶溶剂、采用负压法填充效果最好。
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