毛细管整体柱是一种采用原位聚合方法制备得到的新型色谱柱。具有制备方法简单、传质速率快、结构均匀以及通透性良好等一系列的优点。根据制备的材料可分为有机聚合物整体柱和无机硅胶整体柱,有机聚合物整体柱的稳定性差,无机-硅胶整体柱硅烷种类少且表面衍生繁琐。尽管整体柱的应用越来越广,但是整体柱材料稳定性和官能团多样性大大限制了整体柱的可持续发展。近年出现的将有机聚合物整体柱和无机硅胶整体柱优点结合在一起的有机-硅胶杂化整体柱,在一定程度上能解决稳定性和多样性结合问题,具有很大的发展前景。因此研究更简单更高效的方法来制备杂化整体柱是非常必要的。本论文分别介绍了采用光引发巯-烯自由基聚合反应、及热引发点击反应以及溶胶-凝胶法合成的三种新型有机-硅胶杂化整体柱。具体内容如下:1、描述了采用“一锅法”制备的多孔整体柱。以四甲基四乙烯基环四硅氧烷(TMTVS)为硅胶骨架单体,四(3-巯基丙醇)季戊四醇(PETMP)为有机交联剂,通过巯-烯点击将衣康酸功能性单体修饰到多孔整体柱材料的表面。同时对整体柱的制备过程进行条件优化,得到了孔径分布均匀且通透性良好的整体柱。通过色谱表征,发现在高比例的有机相条件下,该整体柱呈现出很好的亲水分离性能。对于碱基类,酰胺类,苯酚类等强亲水性极性小分子物质都有非常好的分离效果。且该杂化柱的柱效最高可达112560 N/m,同时能够检测出环境中实际水样的四种苯酚类物质,具有很好的实际应用前景。2、以氯乙酸和乙烯基吡啶反应制备的甜菜碱为功能单体,选择了具有笼形结构的甲基丙烯酰氧丙基笼型倍半硅氧烷(POSS-MA)为交联剂,原位合成甜菜碱亲水杂化整体柱。制备的整体柱材料具有很好的耐酸碱腐蚀性以及机械稳定性。实验过程中对包括交联剂的量,致孔剂对的比例以及聚合反应的温度在内的制备条件进行了一系列的优化。在优化条件下制备的杂化柱进行纳升液相色谱表征,可以发现该杂化整体柱对核苷类,苯酚类,酰胺类以及碱基类极性小分子具有很好的色谱分离效果,表明该杂化整体柱在高比例有机相的条件下具有很好的亲水性能。同时考察了三乙胺的浓度对几种极性小分子物质分离的影响。3、介绍了一种新的应用于毛细管液相色谱的异丙基丙烯酰胺有机-硅胶杂化整体柱。采用常规的溶胶-凝胶法(sol-gel)以四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基硅烷(TMVS)为骨架单体,以N-异丙基丙烯酰胺为功能单体制备有机-硅胶杂化整体柱。两种硅烷前驱体缩合聚合形成稳定的无机骨架,而后加入的单体和热引发剂将特定的官能团修饰到整体柱基质的表面。制备的杂化整体柱具有均匀的大孔结构和良好的机械稳定性。进一步色谱性能研究表明该杂化柱在高水相的条件下呈现反相分离机制。该反相整体柱对苯胺类,苯酚类,苯甲酸类以及苯系物具有很好的分离效果。同时能够分离水中诸如多环芳烃类,氯酚类以及全氟类化合物等一系列的水环境污染物。对大分子蛋白质也具有很好的分离效果。