W基W-ETM (ETM=Zr,Nb,Hf,Ta)固溶体和氧化物弥散强化材料的制备和性能研究

来源 :大连理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tzsxf668
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未来磁约束聚变堆的偏滤器和第一壁靶板直接面对等离子体,承受极高的热负载和高通量的离子和中子辐照,钨(W)目前被认为是最有前途的面对等离子体材料(PFMs)。纯W的韧脆转变温度(~100-400°C)高于室温,不利于部件加工,而其再结晶温度约为1150-1350°C,也不能满足PFMs的服役要求。固溶合金化和第二相粒子(氧化物或碳化物)弥散强化是改善W材料性能的主要途径。W材料主要通过粉末烧结制备,通常难以兼顾实现W基体固溶强化和第二相弥散强化。探索能够同时实现固溶合金化和第二相弥散强化的材料制备方法,将为发展高性能W材料开辟新的途径。难熔过渡金属(Transition Metals,TMs)是W基固溶体的主要合金化元素,但是由于W-TM固溶体端的相图不完备,不能为烧结W基体的成分设计提供参考。本研究利用非自耗真空电弧熔炼制备W-ETM(Early Transition Metals,ETM=Zr,Nb,Hf,Ta)合金,研究在非平衡凝固条件下W-ETM合金的室温组织。在此研究基础上,我们提出了一种制备W材料的新工艺,采用Zr-Fe非晶中间合金和W粉为原料,通过放电等离子体烧结技术制备了弥散强化W材料。通过光学金相(Optical Morphology,OM)、X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)、扫描电镜(Scanning Electron Microcopy,SEM)、透射电镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)等分析材料的微结构和相组成,利用显微硬度计和室温压缩实验来研究材料的力学性能。论文主要研究结果如下:(1)发展了一种利用非自耗真空电弧熔炼法制备小尺寸W合金的工艺,制备了系列W-ETM合金,包括W100-xTax(x=0,1,3,5,6,7,10;at.%),W100-xNbx(x=1,3,5,10;at.%),W100-xZrx(x=0.25,0.4,0.5,0.75,1,2,3;at.%)和W100-xHfx(x=0.4,0.6,1,2,3,6,9;at.%)。合金在熔炼前后的质量损失控制在0.5%以内。W-Ta铸锭上部由尺寸为毫米级的晶粒组成,晶粒尺寸随Ta含量的增加无明显变化;所有成分的合金均为单相BCC结构,晶格常数(y)与Ta含量(x)成线性关系:y=0.001x+3.1657,符合Vegard定律;W-Nb铸锭上部形成微米级晶粒,晶粒尺寸为随Nb含量的增加发生细化。当Nb含量x≥3 at.%时,晶内有析出物产生,表明在非平衡凝固条件下,Nb在W中的室温固溶度小于3 at.%。W-Zr铸锭上部形成微米级晶粒,晶粒尺寸随Zr含量的增加发生细化,铸锭心部晶粒尺寸为毫米级;金相观察表明x=2 at.%时晶内有圆形析出物出现,尺寸为1-2μm,随着Zr含量的增加,析出物数量增加,结合X射线衍射确定析出物为W2Zr;XRD分析表明在非平衡凝固条件下,Zr在W中的室温固溶度小于0.5 at.%;W-Hf铸锭上部晶粒也为微米级,并随Hf含量增加而细化。金相观察表明当x=2 at.%时晶内、晶界处有大量的圆形和长条形析出物,尺寸分别为1-2μm和5-10μm,当Hf含量继续增加时,析出物为片状,尺寸为20-300μm。XRD分析表明,当Ha含量x≥1 at.%析出W2Hf。显微硬度分析发现,W100-xTax,W100-xNbx,W100-xZrx和W100-xHfx合金的硬度均随合金化元素含量的增加而增加,而Zr和Hf的强化效果大于Ta和Nb。(2)采用Zr-Fe非晶作为中间合金原料,和粉末W一起进行放电等离子烧结,制备了W-0.4 at.%Zr和W-1 at.%Zr两种W材料。结果表明:烧结W-0.4 at.%Zr和W-1 at.%Zr的相对密度分别为93.8%和96.6%,晶粒尺寸分别为3.4μm和1.3μm,显微硬度分别为378 HV和457 HV。透射电镜观察表明在两种材料的晶内和晶界形成尺寸为20-300nm的四方Zr O2,析出相与基体W不共格。W-0.4 at.%Zr和W-1 at.%Zr的室温压缩屈服强度分别为1210 MPa和1520 MPa,并显示高达45%以上的室温塑性。上述结果表明,采用Zr-Fe非晶中间合金可获得具有高致密度、室温兼具高强度和压缩塑性的弥散强化W材料。在接下来的工作中,进一步通过调控中间合金添加量,优化球磨工艺和烧结工艺,有望获得强韧性更好的弥散强化W材料。
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