褪黑素（melatonin,MT）是人类松果体产生的一种内源性激素,它的主要功能是调节人体生物周期、延缓衰老。人体进入中老年后,褪黑素的合成能力呈现下降趋势。为了弥补这种不足,可以补充外源性褪黑素。市售的保健品褪黑素含量较高,若不能恰当的控制用量,会削弱其自身的分泌能力,同时抑制甲状腺素、肾上腺素等的合成,甚至可能引发其他疾病。所以需要一种简单快速的方法来监测保健食品中有效成分的含量。药补不如食补,通过食物补充褪黑素,既健康又安全。本文选定日常生活中常食用的谷物,测定比较褪黑素的含量,筛选合适谷物,为人们饮食提供参考。由于谷物中的褪黑素含量较低,常规的测定方法难以满足需求,提出一种新方法来测定谷物中褪黑素含量,具有重要的意义。本研究选用毛细管电泳-紫外检测法同时测定了保健食品中褪黑素和维生素B₆的含量。该方法操作简单、分离效率高、试剂消耗量少、分析速度快。在最佳的分离条件下,对该方法进行了评价,MT与PN样品加标回收率分别为87.6%～104.9%、92.1%～102.7%,日间精密度分别为0.98%～1.65%、0.95%～1.01%（RSD%,n=3）,检出限分别为1.5 mg/L、1.0 mg/L,可用于此类样品的快速分离测定。另外,利用实验室自主设计的接口,搭建了SPE-HPLC-UV（固相萃取-液相色谱-紫外检测）在线联用装置,测定了谷物中（红米、大米）褪黑素的含量。对样品溶液预浓缩富集,通过zone-cutting技术,将洗脱栓中浓度最高的部分自动进样到分离系统,大大提高了检测灵敏度。在优化了整个装置的操作条件后,对该方法进行了评价。样品加标回收率分别为89.2%～102.8%、94.9%～103.8%,日间精密度为2.1%～4.1%、2.8%～3.6%（RSD%,n=3）,检出限为1.3μg/L（S/N=3）。表明该方法精密度高、重现性好、检出限低,具有很好的应用前景。