RAFT试剂作用下的无皂乳液聚合研究

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本论文合成了RAFT试剂二硫代苯甲酸苄基酯(BDB),对其合成工艺、分离提纯方法进行了研究,并用红外光谱和核磁共振仪对产物结构进行了表征。研究表明,所制得的产物为二硫代苯甲酸苄基酯,以硅胶为固定相,石油醚为流动相的色谱柱可以获得很好的分离效果。以BDB用作RAFT试剂进行苯乙烯和丙烯酸的本体共聚合,制备出具有自乳化功能的低聚物。研究表明RAFT试剂存在下的活性自由基本体共聚合反应为一级反应,产物的分子量与转化率呈线性关系,具有明显的活性聚合特征;当丙烯酸用量为本体共聚体系中单体重量的15%时,共聚过程中单体转化率在40%~65%时,将所制备的低聚物进行自乳化,乳化效果好,乳液体系稳定。论文研究了无皂乳液制备的工艺路线,结果表明要制备稳定的无皂乳液,可加入三乙胺使其中和80%~100%丙烯酸;加入丙酮也有利于低聚物的乳化。在75℃下进行的无皂乳液聚合,反应速率较快,体系稳定。乳液聚合产物的分子量与单体转化率呈线性关系,表明乳液聚合时仍表现出活性聚合的特征,但是产物的数均分子量比理论分子量大,随着转化率的增加,分子量分布会变宽。本体共聚配方中BDB/AIBN的比值越大、BDB用量越大,乳液聚合速率越小,相近转化率时产物的分子量越小,分布也越窄。乳液粒的粒径处于250nm~300nm,粒径分布指数为1.335。
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