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阵列状TiO2纳米管（TiO2NTs）因其独特的列阵结构及物理和化学性能，在光电、催化、传感及生物医学等方面有巨大的应用潜力，受到广泛的关注。许多研究表明，将纳米金属（如Ni，Ag, Cu,Au等）负载于TiO2NTs上形成复合材料能有效改善TiO2NTs的电化学性能。本文在总结和借鉴国内外纳米金属与TiO2NTs复合材料研究的基础上，研究以阵列状TiO2纳米管电极作为基础电极，通过金属修饰阵列状TiO2纳米管电极，改善TiO2NTs的电化学性能并将其用于胰岛素及乙醇的传感特性研究。本论文主要在以下几个方面开展了工作：①利用脉冲电沉积法和多电位阶跃法在TiO2NTs上负载Ni纳米颗粒。本文采用扫描电子显微镜（SEM），X射线衍射仪（XRD）、X射线能谱（EDX）、XPS对样品的形貌、结构、成份分别进行了表征。结果表明，Ni纳米颗粒均匀地分散在TiO2NTs的管口及内壁，其主要的组成成分为金属镍和氢氧化镍。另外，还探讨了不同脉冲电沉积时间及不同的循环周期对Ni纳米颗粒粒径尺寸及复合电极电化学性能的影响。②将脉冲电沉积法制备的Ni/TiO2NTs复合材料电极用于胰岛素的检测，并详细考察了其电催化氧化性能。实验结果表明，Ni/TiO2NTs复合材料电极对胰岛素的电催化响应明显，响应机理主要是基于复合材料电极表面上Ni（Ⅱ）/Ni（Ⅲ）氧化还原对的介导氧化。在0.1mol/L NaOH支持电解液中，胰岛素在Ni/TiO2NTs复合材料电极上有较好的电化学响应，胰岛素浓度在0.81.6μmol/L范围内，峰电流密度与其浓度呈良好的线性关系，检测限为0.28μmol/L，灵敏度为0.49×10-3A/（μmol/L.cm2）。该电极具有良好的重现性及稳定性。③利用多电位阶跃法制备出Ni/TiO2NTs复合材料电极直接用于检测和分析乙醇。实验采用循环伏安法研究了不同KOH浓度、不同扫速等因素对乙醇检测的影响。结果表明，在最佳实验条件下，制备的Ni/TiO2NTs复合材料电极对乙醇有较好的响应，灵敏度为0.0602A/（mol/L·cm2），线性范围在2.0×10-32.0×10-2mol/L，检测限为1.27mmol/L，具有良好的重现性及较长的试用寿命。制备该复合材料电极的方法简单且与不同于传统制备方法、成本低，使得TiO2NTs复合材料电极在电分析和传感等领域具有广阔的应用前景。