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YAG:Ce3+荧光粉具有化学稳定性高、硬度大、熔点高、寿命长等优点,而且抗老化性能好。YAG:Ce3+荧光粉与蓝光LED芯片组合能够混合成视觉上的白光,是制造白光LED的重要原料,因此具有广阔的应用前景。 在YAG:Ce3+荧光粉制备方法的研究中,首先结合水热法与均匀沉淀法的优点,采用了水热均匀沉淀法制备出200nm左右,单分散的球形YAG和YAG:Ce3+粉体,并根据熔盐能促进晶体生长的优势,尝试采用熔盐法一步合成了YAG:Ce3+荧光粉。最后,在对此两种方法进行比较研究的基础上,将水热均匀沉淀法与熔盐法有机地结合,发展出了水热均匀沉淀一熔盐辅助煅烧法制备YAG:Ce3+荧光粉的新工艺,在提高发光强度方面获得了进展。通过XRD、SEM、发光光谱、发光强度等对制备出的样品进行了表征,系统地探讨了制备方法、熔盐种类、煅烧温度、掺杂浓度、助熔剂对粉体性能的影响。 在以硝酸盐为原料的水热均匀沉淀法制备YAG:Ce3+粉体的研究中,系统讨论了尿素浓度和溶液浓度([M3+]、urea:[M3+])、煅烧温度、Ce掺杂浓度对荧光粉物相和发光性能的影响。研究发现在urea:[M3+]=4.1、[M3+]=0.1mol％的水热条件下100℃保温4h,240℃保温20h制备的前驱体,经1200℃煅烧后完全转变成为YAG,经1300℃煅烧,得到颗粒均匀、单分散、平均粒径为200nm的球形YAG:Ce3+荧光粉YAG:Ce3+荧光粉的相对发光强度随着煅烧温度的增加而增强;Ce3+掺杂量的改变不影响荧光粉的发射峰位置,只影响荧光粉的相对发光强度,当Ce3+掺杂量为0.10时,荧光粉的相对发光强度达到最大。 熔盐法直接制备YAG:Ce3+荧光粉的研究中,着重考察了熔盐体系的选择,以及煅烧温度对物相、形貌和光致发光性能的影响。研究表明最佳的熔盐为NaCl-KCl复合盐,采用NaCl-KCl熔盐(50~50mol%),以YCl3、AlCl3、CeCl3为原料,1200℃反应4h后能得到YAG:Ce3+荧光粉,虽然其粒径(>10μm)远大于水热均匀沉淀法制备的粉体,且形貌不规则,但是发光强度得以显著提高。 对于水热均匀沉淀一熔盐辅助煅烧法制备YAG:Ce3+荧光粉,以NacL-KCl、Na2S04一K2So4、NaCl—KCt+Na2So4一K2So4(NaCt—KCl:Na2S04一K1SO4=3:1、1:1、1:3)复合盐为熔盐,都能在较低温度下制备YAG:Ce3+荧光粉,但Na2S04一K2S04熔盐最佳。五种熔盐制备的荧光粉中,NaCl一KCl制得的荧光粉粒径最小(1~2μm),形貌最为规则Na2S04一K2S04和NaCl一KCl+Na2S04一k2S04的产物粒径都在3~4μm左右,形貌不规则,但Na2S04一K2S04能够使YAG:Ce3+的制备温度更低,光致发光性能最好。与NaCl一KCl熔盐以及水热均匀沉淀法制备的荧光粉相比,它将荧光粉制备温度分别降低了200℃和300℃,发光强度分别提高了2.5和2.4倍。荧光粉物相、形貌和发光性能的显著差异归因于熔盐阴离子尺寸、粘度、溶解度以及表面张力等的不同。Na2S04一k2S04熔盐对前驱体的溶解度大于NaC2-KCl熔盐,煅烧过程能将各反应组分部分溶解,使其在高温熔盐中达到原子级的均匀混合,减少了扩散距离,提高了反应活性,因此降低了YAG相的完全转变温度,而且促使了Ce3+更加均匀的分布于YAG晶格中,减少了因局部Ce3+浓度过大引起浓度猝灭的几率。NaCl-KCl+Na2S04-K2S04复合熔盐中Na2S04-K2S04熔盐的含量越多,复合熔盐的溶解度越大,制备的YAG:Ce3+荧光粉发光强度越高。 水热均匀沉淀一熔盐辅助煅烧法制备的YAG:Ce3+荧光粉发光强度受Ce3+掺杂浓度的强烈影响,Ce3+掺杂量的改变不影响荧光粉的发射峰位置,只影响荧光粉的发光强度,当X=0.10时,发光强度达到最大。Na2S04-K2S04熔盐中添加H3BO3助熔剂能够有效改善形貌和粒径,但同时会恶化荧光粉的光致发光性能。 水热均匀沉淀法、熔盐法以及水热均匀沉淀一熔盐辅助煅烧法制备的YAG:Ce3+荧光粉的光致发光性能均优于固相法制备的荧光粉。尤其是水热均匀沉淀一熔盐辅助煅烧法比固相法的YAG相的完全转变温度降低了400℃,并且发光强度提高了2.7倍。因此,水热均匀沉淀一熔盐辅助煅烧法通过实现了降低煅烧温度与提高发光强度,与传统固相法相比,它能够通过一次煅烧获得满足应用要求的颗粒粒度,避免了固相法需要对产品进行粉碎的操作,同时能够降低煅烧温度,节省能源,极大地提高了发光强度,为制备性能优良的荧光粉提供了一个新途径。