盐酸普萘洛尔的合成工艺研究

被引量 : 0次 | 上传用户:n131421d
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
盐酸普萘洛尔,即1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐,是β受体阻断类药物中的代表药物,应用于临床已有20余年历史。在临床上广泛应用于治疗心律失常、高血压、心绞痛等疾病。随着临床研究的不断深入,发现其还有不少新用途。经综合比较国内外有关盐酸普萘洛尔合成工艺的优缺点,本着环境友好、缩短时间和适合工业化生产等目的,优选了文献报道的合成路线。以α-萘酚和环氧氯丙烷为原料,经过醚化、胺化和酸化反应制得了盐酸普萘洛尔。经过优化实验,得出各步反应的较佳合成工艺条件。(1)3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷的较佳合成工艺条件:1-萘酚、环氧氯丙烷的投料比1:5(质量比),三乙胺、1-萘酚的投料0.5mL:14.4g,反应温度80-85℃,反应时间6小时。产品纯度91%,产率96.8%。(2)1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐的较佳合成工艺条件:3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷、异丙胺的投料比1:3(质量比),反应温度40~50℃,反应时间8小时,二甲苯、3-(α-萘氧基)1,2-环氧丙烷投料比5:19.9(质量比)。产品纯度95%,产率86.7%。(3)1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐酸盐的较佳合成工艺条件:盐酸、1-异丙氨基-3-(1-萘氧基)-2-丙醇盐的投料比1:1,反应时间0.5小时。产品纯度96%,产率87.1%。产品经重结晶提纯得到产物,纯度达99%以上,重结晶得率78%。以原料1-萘酚计算,最终产率79.3%。经过优化,各步反应的工艺条件均获得了一定的改进提高,取得了良好的结果,达到了提高收率、简化工艺的目的。各步反应收率均达到或超过文献报道值,产物质量达到了要求。合成的产品经熔点、IR、1HNMR、13CNMR表征确认。该合成工艺具备了工业化应用价值。
其他文献
小学阶段的体育教学以培养学生的良好体育行为习惯为目的,旨在促进学生全面发展。该文从体育教学的快乐元素出发,论述了快乐元素的设计、多样化、互动合作、创新能力以及氛围
通过有关级数证明的几个例题 ,提出了思考和分析问题几种常用的方法。特别是对一般项为抽象形式的级数证明 ,更要思路开阔 ,根据所给的条件确定解决问题的不同方法。在级数的
运用文献资料法、访问调查法、问卷调查法、逻辑分析法、数理统计法等研究方法,以教育学和体育学的基本理论为依据,对目前安徽省本科院校体育选项课的教学条件、教学状况、教
本文包括四个部分,第一部分是导论,包括提出研究主题、基本概念、研究方法和意义,其重点是对社会政策概念的理解。第二部分描述中国社会政策转型的过程,从规范、价值、制度和
员工援助计划(Employee Assistance Programs)是由企业为员工设置的一套系统的、长期的福利与支持项目。通过专业人员对组织的诊断、建议和对员工及其直属亲人提供的专业指导
政府向社会组织购买服务仍是新事物,实施过程中仍存在许多问题,关键是明晰政府角色和责任。同时,又要强化监管职能,实现职能回归
该文主要对UG教学中如何应用项目教学法进行了探讨,并针对性的提出了应用方法,并针对性的就项目教学法应用中遇到的问题进行了分析,相应的提出了应对措施,以此体现UG教学中现
目的:通过测定精神分裂症患者糖脂代谢相关指标及其调节因子水平,比较非典型抗精神病药氯氮平、利培酮及奥氮平对精神分裂症患者糖脂代谢的不良影响,探讨精神分裂症患者体重指
长期沿袭下来的以文学知识短文的方式集中进行介绍或讲解的做法,面临着挑战,而展示认识过程或以探索活动等方式来实现课程目标的要求,也许会成为各家教材或课堂教学的努力方
田纳西·威廉斯(Tennessee Williams,1911-1983)是20世纪美国最重要的剧作家之一,他的作品对美国和其他国家的戏剧产生了积极而深远的影响。1945年至1955年的10年间,他荣获两