氧化铬纳米颗粒的制备、形貌及结构研究

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纳米粒子因其具有表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等而表现出独特的光、电、磁、催化等优异性能,具有极大的应用潜力。纳米氧化铬(Cr2O3)是目前具有广阔应用前景的无机功能材料,因其具有熔点高、硬度大、耐磨损、耐腐蚀等一系列优良特性而备受人们关注。尽管很多制备方法已经被用于制备纳米Cr203颗粒,但是大部分过程复杂或者成本较高。本论文采用一种制备工艺简单,合成过程可控的新方法,制备出了尺寸及形貌可控的Cr2O3纳米颗粒,并初步探讨了其合成机理、影响因素以及晶体结构与尺寸、形貌之间的关系。本论文采用聚乙烯醇(PVA)与三氧化铬(CrO3)螯合反应的方法,制备了分散性较好、颗粒尺寸分布范围较窄、颗粒大小不同的一系列纳米Cr2O3球形颗粒;通过改变反应物质量比制备出了形貌不同的一系列样品;利用热重—差热分析仪(TG-DTA)、傅立叶红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)测试技术讨论了合成过程,对其反应机理进行了初步探讨;研究了反应温度、搅拌时间、退火温度对Cr2O3颗粒分散性、形貌和尺寸影响;采用XRD精确测定了不同颗粒尺寸的球形纳米颗粒以及棒状和片状Cr2O3颗粒的晶格常数,探讨了Cr2O3纳米颗粒的形貌、尺寸与晶格常数之间的内在联系。主要结论如下:1、采用聚乙烯醇(PVA)与三氧化铬(CrO3)螯合反应的方法,可以制备出单相的Cr203颗粒。通过实验条件的摸索得出制备单相的Cr2O3颗粒的最佳条件为:室温下,待反应溶液颜色变为灰绿色时停止搅拌,立即冷却老化约24h,75℃烘干后得到前驱体,然后将前驱体750℃退火。2、通过改变反应物质量比(PVA/CrO3),制备出了平均颗粒尺寸分别为100nm、75nm、50nm的球形Cr2O3纳米颗粒以及棒状、片状等形貌的Cr2O3纳米颗粒。发现反应物质量比是影响Cr2O3颗粒尺寸、形貌的主要因素。3、对球形Cr2O3纳米颗粒的晶体结构的研究表明:随颗粒尺寸的减小,晶格参数a和c变小、晶胞体积V变小;对棒状和片状的Cr2O3纳米颗粒的晶体结构的研究表明:片状颗粒的c值最大。4、采用液相还原法制备出了晶态与非晶态的椭球形纳米Cr2O3颗粒,发现晶态较非晶态的颗粒尺寸大,原因很可能是退火温度的升高所引起。
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