【摘 要】
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目的:拟建立高温加热终点温度检测方法。1.建立基于高分辨质谱及化学计量学的加热相关标志物的筛查方法;2.建立基于Qu ECh ERS-高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的标志物定量方法;3.基于建立的定量方法,建立加热温度与所选标志物含量关系,用于高温加热终点温度的判断。研究方法:1.本实验采取两步提取法进行前处理,以期尽可能多的提取出样品中的化合物。采用高灵敏度、高分辨率的Q-Orb
【基金项目】
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国家重点研发计划(NO.2018YFC1603501);
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目的:拟建立高温加热终点温度检测方法。1.建立基于高分辨质谱及化学计量学的加热相关标志物的筛查方法;2.建立基于Qu ECh ERS-高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的标志物定量方法;3.基于建立的定量方法,建立加热温度与所选标志物含量关系,用于高温加热终点温度的判断。研究方法:1.本实验采取两步提取法进行前处理,以期尽可能多的提取出样品中的化合物。采用高灵敏度、高分辨率的Q-Orbitrap质谱进行数据采集,结合化学计量学对数据进行分析。依据用p值<0.05和差异倍数>2或者差异倍数<-2筛选具有统计学差异的化合物,用过滤后的化合物信息建立偏最小二乘法判别模型,计算化合物的变异权重参数值,根据变异权重参数值>0.9选择标志物;2.建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱对所选标志物定量分析。选择乙酸乙酯为提取溶剂提取目标物,50mg C18为吸附剂去除样品中杂质;乙腈,10m M乙酸铵作为流动相,选择离子扫描扫描模式,外标法定量。结果:1.筛选出5个特征标志物,有四种化合物通过与标准品比对得到结构确证。四种化合物分别是:肌酸、肌酐、Ph IP及毒嘧啶。本实验首次在烤肉中发现有害化合物毒嘧啶;2.建立了基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的所选标志物定量方法,相关系数均大于0.999,在0.1~200 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系。检测限为0.2~0.3 ng/g,定量限为0.6~0.8 ng/g,灵敏度高。回收率在88.1~94.2%之间,精密度在2.7~5.6%之间;3.我们建立了基于所选标志物含量的高温加热终点温度判断方法。结果表明,加热温度为150~180°C时,Ph IP的浓度为0.25±0.005~0.58±0.02 ng/g,TMP的浓度为0.52±0.02~1.05±0.02 ng/g;加热温度为180-200°C时,Ph IP的浓度为0.58±0.02~2.06±0.12 ng/g,TMP的浓度为1.05±0.02~8.04±0.29 ng/g;加热温度为200~230°C时,Ph IP的浓度为2.06±0.12~14.95±0.63 ng/g,TMP的浓度为8.04±0.29~25.02±1.25 ng/g。结论:静电场轨道阱质谱结合化学计量学的方法用于高温加热终点温度检测方法的建立具有可行性,标志物选取过程简单、可靠,定量方法灵敏、准确,所得结果可以用于市售烤制食品加热终点温度的判断,为市售烤制食品监管提供参考,为食品生产、加工、储存、运输等其他过程监管方法的建立提供新思路。
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