聚合物分子结构核磁共振分析表征技术研究

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聚合物材料是现代人类日常生活和工业发展中的重要材料,而且其用途还在不断拓展。先进国家常以聚合物产能作为工业发达的标志之一。聚合物结构有它的特点,要了解这个物质世界,尤其是为了深刻地了解聚合物内在运动的规律,从而更好地对其合成、改良性能和拓展应用范围,就必须对聚合物的结构及其相应的特点进行分析。聚合物结构分析的仪器方法很多,其中核磁共振波谱分析法是聚合物分子结构分析和表征的一个重要手段。而在核磁共振波谱分析法中,最常用而且重要的方法是氢谱分析和和碳谱分析法。氢谱和碳谱除了使用不同的原子来鉴定外,使用的范围也有所不同。核磁氢谱最重要的是分析聚合物的大分子链上的化学组成。而在聚合物的核磁波谱中最重要的还是碳谱,碳谱对聚合物的结构分析、组成分布、立构规整性、分子链上支链的分布和端基的结构单元分析、同分异构的结构分析都有不可替代的重要作用。在聚合物核磁共振分析法中,如何获得一个聚合物样品的理想波谱图,从而可以进行结构分析,是用核磁共振进行聚合物结构分析的关键。尽管有少量文献对这方面的内容进行了介绍或讨论,但至今未见如何做好聚合物的核磁测试谱图的系统研究。本论文针对聚合物的结构分析中,使用核磁共振分析时的各项关键技术进行了综合探索。聚合物的种类很多,本文选用了高分子合成当中比较有代表性的五种聚合物,即聚醚砜、超支化聚乙烯、乙己共聚物、聚乙二醇、乙烯均聚物。分别采用了聚合物核磁分析中最常用的氘代试剂,即分别用氘代氯仿溶解超支化聚乙烯、氘代二甲基亚砜溶聚醚砜、重水溶聚乙二醇、氘代邻二氯苯溶乙己共聚物和乙烯均聚物。系统考察了各种不同的测试条件(如测试仪器、浓度、温度、响应时间、弛豫时间等)对这些聚合物样品的核磁共振谱图质量的影响,对聚合物核磁分析的各项关键技术进行了综合探索,对今后的聚合物核磁共振结构分析有广泛的指导意义。
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