【摘 要】
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一种新型的类石墨烯材料—石墨相氮化碳（g-C3N4）因其具有优异的热化学稳定性、良好的分散性、无毒性已经在气体储存、电催化、光催化以及生物传感器等领域备受关注。g-C3N4由C、N元素通过SP~2杂化、以共价键连接形成,具有大π共轭体系。由于该材料具有富含氮的官能团和电子离域的特性,可以通过络合作用、π-π共轭、氢键作用、静电作用和疏水作用实现对痕量有机组分的有效富集。目前报道的g-C3N4的制备
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一种新型的类石墨烯材料—石墨相氮化碳（g-C3N4）因其具有优异的热化学稳定性、良好的分散性、无毒性已经在气体储存、电催化、光催化以及生物传感器等领域备受关注。g-C3N4由C、N元素通过SP~2杂化、以共价键连接形成,具有大π共轭体系。由于该材料具有富含氮的官能团和电子离域的特性,可以通过络合作用、π-π共轭、氢键作用、静电作用和疏水作用实现对痕量有机组分的有效富集。目前报道的g-C3N4的制备方法主要为高温煅烧法,该方法具有操作简单、原料廉价易得的优点。本文以尿素为碳前驱体,通过高温煅烧法制备g-C3N4材料,将其作为固相微萃取（SPME）涂层,结合气相色谱（GC）、气相色谱质谱（GC-MS）技术,实现对样品中痕量组分的灵敏检测。主要研究内容如下:第一部分以尿素作为碳前驱体,利用高温一步热缩聚法制备具有天鹅绒形貌的石墨相氮化碳材料（V-g-C3N4）。通过扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）和氮气吸附脱附等对该材料的形貌、表面官能团、晶型结构以及比表面积进行表征。通过溶胶凝胶技术可得到以V-g-C3N4材料为涂层的SPME装置,优化了萃取相关参数、解吸相关参数,与GC技术结合,建立了适用于分析检测实际水样中多环芳烃（PAHs）的新方法。该方法在0.05-100μg/L范围内具有良好的线性关系,检出限（LODs）达到0.005-0.012μg/L,在实际水样中的加标回收率为85.94%-103.47%,且该纤维涂层可重复使用多达160次。该方法实现了对水样中痕量PAHs的灵敏检测。第二部分以尿素为碳前驱体,过氧化氢为氧源,通过高温煅烧法制备得到氧掺杂的石墨相氮化碳材料（O-g-C3N4）。通过XRD、SEM、EDS、FT-IR和氮气吸附脱附等对该材料的晶型结构、形貌、元素组成、表面官能团以及比表面积进行表征。该材料疏松多孔,其比表面积远高于直接煅烧尿素制备的传统g-C3N4材料。然后以溶胶凝胶为粘合剂,通过层层涂覆的方式制备O-g-C3N4涂层,结合GC-MS检测技术,建立对实际水样中有机磷酸酯（OPEs）的快速、有效检测方法。优化了萃取时间、萃取温度、搅拌速度、盐浓度、解吸温度以及解吸时间等条件。该方法在0.01-100μg/L范围内线性关系良好,LODs达到0.001-0.003μg/L,实际水样的加标回收率为85.24%-99.73%,富集因子为1145-3841。该方法实现了对实际水样中OPEs的灵敏检测。
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