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本论文以二甲氨基丙胺、尿素为原料,在不使用溶剂和催化剂的条件下合成了有机中间体双二甲胺基丙基脲。用中间体和环氧氯丙烷、1-Br-3-Cl-丙烷、二溴对二甲苯、1.6-二溴己烷分别反应得到了几种不同疏水结构的低聚季铵盐。通过核磁、红外谱图确定产物结构,通过分析产物中卤素离子的含量来确定转化率,通过减压蒸馏、真空干燥除去未反应原料。采用元素分析确定了几种季铵盐表面活性剂的聚合度及分子量,确定合成的几种季铵盐表面活性剂均为低聚表面活性剂,聚合度在1-5之间,平均分子量在600-1400之间。实验考察了反应条件：中间体和环氧氯丙烷最优反应条件为65℃、3 h、原料配比1：1,此时目标产物的转化率为99.66%；中间体、环氧氯丙烷、1-Br-3-Cl-丙烷三组分同时反应时,最优反应条件为65℃、3 h、1-Br-3-Cl-丙烷：环氧氯丙烷为3：1,此时目标产物季铵盐的转化率为99.45%。将合成的聚季铵盐用作电镀添加剂,使用旋转圆盘电极做恒电流实验,研究表明：分子上不同结构的疏水基团导致季铵盐表面活性剂性能出现差别：含(C6)疏水链(1d)的季铵化合物,在电极表面有更强的吸附性,能够提高抑制性能(△E=0.47 V)；而1a化合物中羟基的存在可能会改变化合物的疏水性从而降低抑制能力(△E=0.36 V)吸附性最弱；含C3疏水链(1c)和含芳环疏水链抑制能力在两者之间,芳环中π体系的存在提高了疏水性,但是同时刚性苯环阻碍了季钱盐与电极表面的接近,从而削弱了吸附作用(1b)(ΔE=0.44 V)。通过电位-时间曲线考察不同浓度的季钱盐添加剂对铜电沉积的影响,结果表面带有较长疏水链的电沉积添加剂在较低的浓度下能够达到吸附饱和。对比圆盘电极高转速和低转速,说明在铜电沉积中,季铵盐类添加剂能够加速孔底的沉积速率,抑制孔口的沉积速率,结合扫描电子显微镜结果,通过观察电镀后的样条表面形貌证明季铵盐添加剂具有良好的填孔性能。TSV芯片微孔填充电镀实验结果表明,含有C6链节疏水基团的季铵化合物1d具有比含羟基的1a具有更好的微孔填铜效果。加入SPS后微孔填铜效果得到改善,但仍能看出1d与1a的区别。说明季铵盐分子中疏水基团的结构对其电化学及微孔填铜电镀性能有很大影响。