对苯二酚冷却结晶过程研究

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对苯二酚是一种重要的基本有机原料,在医药、食品、化工等领域有着广泛的应用。目前国产对苯二酚在质量上与国外相比存在一定的差距,主要表现在国产对苯二酚产品晶体形态差(呈针状)、堆密度小、色级差、粒度分布不均、流动性差等。基于上述问题,本文对对苯二酚结晶过程进行了系统研究,实验考察了溶剂、添加剂对晶习的影响以及对苯二酚的多晶型现象。采用激光动态法测定了对苯二酚在水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯及醋酸中的溶解度,使用Apelblat模型对溶解度实验数据进行了关联;采用激光法测定了对苯二酚在乙醇中的介稳区,考察了降温速率对介稳区宽度的影响;同时,测定了对苯二酚在乙醇中的结晶诱导期并推算了固液表面张力。采用SEM、DSC、PXRD、XRD等方法考察了溶剂对对苯二酚晶习的影响及对苯二酚的多晶型现象。根据对苯二酚单晶数据,借助Cerius2软件,运用BFDH模型和AE模型对不同晶型的对苯二酚晶体的晶习进行了理论模拟,并从理论上解释了溶剂对苯二酚晶习的影响。采用间歇动态法测定了对苯二酚在乙醇中的冷却结晶动力学,考察了过饱和度、悬浮密度、搅拌速率等操作条件对结晶成核速率和成长速率的影响。选用粒度无关生长模型,采用矩量变换法,对结晶动力学数据进行了回归分析,得到了对苯二酚冷却结晶过程的成核速率方程和成长速率方程。针对国内厂家在对苯二酚结晶生产过程中存在的问题,本文从对苯二酚脱色工艺和冷却结晶工艺两个方面进行研究。在脱色实验研究中,考察了脱色时间、脱色温度、活性炭用量对脱色效果的影响;在冷却结晶工艺实验中,系统地考察了降温速率、搅拌速率、初始浓度、溶剂类型、添加剂类型等工艺条件对产品晶习、堆密度、色级等的影响,并最终确定了对苯二酚生产的经验最优工艺操作条件。
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