微波辅助提取植物中挥发油的方法研究

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开发高效的天然产物有效成分的提取分离方法,对中药现代化和提升传统中药行业有着重要意义。植物中精油的提取是天然产物的提取的重要组成部分,精油的一个重要的现代提取技术是微波提取法。微波辅助提取技术自1986年Galnze开创以来,由于其溶剂需求量少、提取时间短,提取率比传统方法要高,因此,作为一种样品制备技术被广泛应用于不同的分析领域如环境、食品和农业。微波辅助提取植物中精油的技术已经发展出了多种形式,从最基本的微波辅助溶剂萃取发展出了如微波辅助水蒸汽蒸馏、微波无溶剂提取、真空微波提取等多种微波提取手段,适用于各种不同的提取需要。本论文从实验室已有的基础出发,主要以新鲜橙子皮为提取对象,利用各种微波手段提取其精油,并对提取物进行成分分析。通过与传统的水蒸汽蒸馏提取法比较说明微波提取方法的特性,同时横向比较说明各种微波提取方法的优点。本文在已有的微波提取技术的基础进行改进,探索新的微波提取手段。开展的工作主要有几下几个方面:①采用各种已有的微波手段提取新鲜橙皮中的挥发油。以微波辅助水蒸汽蒸馏、微波无溶剂提取、微波水扩散及重力沉降等实验手段提取橙皮中挥发油,并用气相色谱/液相色谱联用技术(GC/MS)对橙皮挥发油成分进行分析。实验结果表明,微波提取十几分钟(MAHD,15 min ;SFME, 12min;MHG, 8 min)与水蒸汽蒸馏提取数小时所得挥发油的提取率基本相同(0.50%),微波方法与传统方法提取所得橙皮挥发油的成分也基本一致。橙皮挥发油共分离出个35成分,鉴定出个31成分,其中主要成分是D-柠檬烯,含量约为95%。微波提取比传统的水蒸汽蒸馏提取极大地加速了提取过程,而且清洁节能,减少了废水的排放,是一种高效绿色的提取方式。②建立提取模型,证实微波提取机理。以蒸馏水、柠檬烯和活性炭建立提取模型,分别以常规水蒸汽蒸馏与微波水蒸汽蒸馏两种方式进行提取。实验结果证明:微波提取与传统水蒸汽蒸馏提取两种提取方式本质上都是依赖水蒸汽蒸馏原理,对于游离态挥发油的提取效果差别不大,微波提取的高效性源自微波将细胞内非游离态的挥发油迅速变成了游离态的挥发油。同时验证了表面活性剂对提取过程没有促进作用。③在原有微波提取装置的基础上进行改进,探索新的微波提取手段。一是将气流与微波提取结合得到了微波气提装置,实验结果表明:加入气流辅助之后,提取过程加快了,挥发油的提取率随气流量增加而降低。实验得出最佳的提取条件为:气流量100 mL/min,微波60%功率档,提取3 mins。二是单向阀应用于真空微波提取。单向阀的使用,既可以保证体系内部的无氧状态,又可以保证实验的安全性。以干莪术和干薄荷叶为提取对象进行提取,所得的挥发油成分与常压下的微波提取物相比较。结果表明,该方法有效地保护了挥发油中的易氧化成分,是一种有价值的提取方法。
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