自大部分有机氯农药被禁用以来，有机磷农药成为我国使用量最大的农药。辛硫磷（浇泼剂）常作为驱杀家畜螨、虱、蜱等体外寄生虫的兽用药物，同时也因其具有胃毒、触杀和在黑暗条件下残效长的特性，被广泛应用于蔬菜、水果和粮食作物中的病虫害防控，但是大量使用会造成许多潜在的危害，如环境污染、食品污染，进而导致药物残留，通过食物链引起人畜中毒。目前对动物性食品中辛硫磷残留进行监测是确保食品安全和人类健康的最后一道防线。　　 对辛硫磷残留检测方法主要是仪器方法，且主要是针对蔬菜、水果、土壤和水，对动物性食品中辛硫磷残留检测的仪器方法较少，并且没有相关的国家标准。本研究建立了动物组织中辛硫磷残留的气相色谱和高效液相色谱的检测方法，同时建立了超高效液相色谱串联质谱法做为确证方法，更加准确的检测动物性食品中辛硫磷的残留，为监测动物性食品中辛硫磷的残留提供了有力的技术保障。　　 建立了气相色谱法(GC)测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品用乙腈、无水硫酸钠提取，提取液55℃水浴下旋转蒸发至近干，残留物用丙酮溶解，0.45μm滤膜过滤后经气相色谱仪检测，外标法定量。结果表明:辛硫磷标准溶液在0.10～2.00μg/mL范围内呈良好的线性关系，R2均大于0.9990，方法检出限为15μg/kg，最低定量限为40μg/kg，在40、50、100μg/kg添加水平上，添加回收率为75.7％～97.0％，批内、批间RSD均小于15％。　　 建立了高效液相色谱法（HPLC）测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取，提取液在55℃水浴下旋转蒸发至近干，残留物用50％乙腈水溶液溶解，经C18固相萃取柱净化，用乙腈、水分别洗涤，周80％乙腈水溶液洗脱，0.45μm滤膜过滤后经高效液相色谱仪-紫外检测器检测，外标法定量。结果表明:辛硫磷标准溶液在0.05～2.00μg/mL范围内呈良好的线性关系，R2均大于0.9999，方法检出限为10μg/kg，最低定量限为20μg/kg，在20、50、100μg/kg添加水平上，添加回收率为89.4％～102.0％，批内、批间RSD均小于10％。　　 建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中辛硫磷残留量的检测方法。样品用乙酸乙酯提取，提取液在55℃水浴下旋转蒸发至近干，残留物用50％甲醇水溶液溶解，经C18固相萃取柱净化，0.22μm滤膜过滤后经超高效液相色谱仪和C18色谱柱分离，以甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子模式(ESI+)电离，多反应监测模式（MRM）检测，外标法定量。结果表明:辛硫磷基质添加标准溶液在0.01～1.00μg/mL范围内呈良好的线性关系，R2均大于0.9991，方法检出限为5μg/kg，最低定量限为10μg/kg。10、20、50μg/kg添加水平上，添加回收率为92.9％～102.0％，批内、批间RSD均小于10％。　　 综上所述，本文建立的气相色谱法、高效液相色谱法、超高效液相色谱串联质谱确证方法的灵敏度、准确度和精密度等各项参数均满足残留分析及动物性食品安全定性定量检测的要求。