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硝酸盐资源是世界紧缺资源之一,是不可再生资源,因此在开发我国硝酸盐资源时,必须重视发展循环经济,最大限度地节约资源,并且能够降低能耗,从而实现资源的循环使用,多次使用和综合使用,达到提高资源的再生化率和利用效率。实验原料的硝酸钠粗盐中含有大量的硝酸钠及少量亚硝酸钠,因此本实验目的是将硝酸钠粗盐进行分离提纯制备工业级硝酸钠,实现硝酸钠的再利用,从而不对环境造成二次污染。由于工业硝酸钠国标法(工业硝酸钠GB/T4553-2002)中测定硝酸钠含量采用间接法,耗时且该硝酸钠粗盐杂质较多,影响测定结果。本实验采用离子色谱法、尿素-甲醛法两种方法测定工业硝酸钠混合物的中硝酸钠含量,并与现有国标法(GB/T4553-2002工业硝酸钠)通过平均回收率等指标综合比较。结果表明:国标法测定的硝酸钠平均回收率为100.19%,其RSD均值为0.28%(n=5),离子色谱法测得的硝酸钠平均加标回收率为100.10%,RSD为0.37%(n=5),而尿素-甲醛法在有亚硝酸钠存在下易受亚硝酸钠的干扰。实验还对硝酸钠粗盐中亚硝酸钠含量测定的三种方法比较研究,结果表明:国标法测定的亚硝酸钠的平均回收率为98.28%,其RSD为1.19%(n=5),离子色谱法测定的亚硝酸钠的平均加标回收率为100.18%,其RSD为0.44%(n=5),紫外分光光度法测定亚硝酸钠平均加标回收率为99.83%,其RSD为1.94%。综合比较分析,离子色谱法可同时测定硝酸钠和亚硝酸钠含量,测定方便快捷,其结果准确可靠,是一种优良的检测方法,可用于工业硝酸钠粗盐中硝酸钠和亚硝酸钠含量的快速测定。比较不同的过滤介质对原料中铁不溶物及其他杂质去除效果的影响,实验结果表明,硝酸钠粗盐A溶液和硝酸钠粗盐B溶液均通过二氧化硅滤饼过滤后,除杂效果最佳,其杂质除去率分别达77.00%,77.75%。因为二氧化硅做滤饼,其微孔在20nm以下,排布均匀且比滤纸和活性炭粉末滤孔更小,二氧化硅通过范德华力、氢键以及共价键的作用吸附更多的杂质,从而达到较高的除杂效果。一次过滤除杂为后续氧化转化工艺提供良好氧化条件,减少后期氧化所需氧化剂,同时二氧化硅滤饼还可用于多次过滤,循环使用,降低成本。实验分别以空气和双氧水氧化亚硝酸钠并比较亚硝酸钠转化效率,结果表明氧气氧化亚硝酸钠,亚硝酸钠的最高转化率不超过60%,双氧水氧化亚硝酸钠,亚硝酸钠转化率96.80%,于此同时Fe2+的转化率达到最佳值89.92%。双氧水氧化硝酸钠溶液中亚硝酸钠及Fe2+工艺的最佳条件为黄色滤液A70.00g,H2O2(质量分数30%)6.00g,反应pH4.5,搅拌速率为300r/min,60℃水浴反应2h,反应后用质量比1:20NaOH调至中性过滤干燥。通过考察双氧水氧化过程中亚硝酸钠含量随时间变化的关系,进一步建立亚硝酸钠转化动力学模型,以ln(cA0/cA)-t作图,不同温度下其线性关系均良好,表明双氧水氧化亚硝酸钠反应符合一级反应模型,且Arrhenius具体方程表示为k=8.5668exp(–1870/T)。将反应后的硝酸钠溶液(硝酸钠的质量分数为48.66%,亚硝酸钠的质量分数为0.13%,水的质量分数为51.22%)蒸发浓缩和冷却结晶,其最佳工艺条件:蒸发浓缩温度为110℃,冷却结晶温度为50℃,搅拌速率为20.93弧度/秒,养晶时间2.0h。所得晶体溶液用玻璃砂坩埚过滤干燥得到硝酸钠产品,其硝酸钠纯度可达99.52%,符合工业级硝酸钠一等品的要求。每吨原料A经完整的分离提纯工艺其硝酸钠产率达98.48%,效益估算可盈利107.91元。