太阳能作为取之不尽、用之不竭的绿色可再生能源，是未来人类能源消耗的重要来源之一，利用太阳能制取清洁、廉价、绿色环保的氢能将成为最有潜力解决未来能源问题的途径。越来越多的研究者开始关注利用太阳能光电催化分解水制氢的技术，而寻找合适的半导体材料制备化学性质稳定的光电极是该技术关键所在。新型半导体材料铜锌锡硫（Cu2ZnSnS4, CZTS)是一种具有很大潜力的光电化学电池光阴极产氢材料。CZTS拥有一些特征的光学性质，禁带宽度1.5eV,与半导体太阳能电池所要求的最佳禁带宽度十分接近，吸收系数较高，大于1041Cm_，因此它也是一种具有很大潜力的太阳能电池吸收层材料。此外，CZTS组成元素储量丰富，无毒，对环境污染小。为了避免真空设备制备的高成本问题，我们选用了一步电化学沉积法和溶胶凝胶法尝试制备铜锌锡硫薄膜。结果显示利用溶胶凝胶法在2种基底（FTO玻璃、钼片）上成功地制备出了铜锌锡硫薄膜。通过还原硝酸铕和还原水的反应，比较了这2种不同基底上生长的铜锌锡硫薄膜的光电化学活性。MoS2是一种类石墨烯层状的半导体材料，其层状薄片的边缘具有催化活性的点，能充当还原水制氢反应中的催化剂。在过去二十几年里，这种类石墨烯结构的MoS2材料由于在催化、储氢材料、锂离子电极材料等方面的潜在应用而受到关注。我们初步探讨了MoS2在还原水制氢反应中的催化活性。本论文主要工作包括以下几个部分：1、铜锌锡硫薄膜的制备与表征(1)尝试使用一步电沉积方法在FTO玻璃上恒电位沉积铜锌锡硫，使用XRD、XPS测试手段对所制得材料的结构、成分进行分析。通过数据分析发现难以在同一电位下同时将四种元素大量沉积到基底上。(2)利用溶胶凝胶法在2种基底（FTO玻璃、钼片）上成功的制备出铜锌锡硫薄膜，并使用XRD、Raman、FE-SEM、EDX、ICP、紫外等测试手段对其结构、形态、组成成分、光学性质进行分析，测试结果均与相关文献数据吻合。2、铜锌锡硫薄膜的光电化学性质研究C1)利用化学沉积法和光电化学沉积法分别在铜锌锡硫薄膜的表面修饰-层硫化镉和铂，研究比较了硫化镉和铂修饰对铜锌锡硫薄膜在硝酸铕还原反应中的光电化学活性的影响。(2)使用两种不同的修饰电极Pt/CdS/CZTS/Mo和Pt/CdS/CZTS/FTO在不同pH的硫酸钠溶液中进行还原水实验，出氢的起始还原电位均正移，随着pH的增大，正移的电位越大。Pt/CdS/CZTS/FTO电极在还原水反应中起始还原电位更正。3、MoS2电催化还原水的研究利用超声剥离法制备了纳米MoS2，比较裸玻碳电极和修饰了MoS2W玻碳电极在还原水反应中的不同性质。结果显示修饰了MoS2€还原电流显著增加，还原电位更正，表明MoS2在还原水反应中具有一定的催化活性。