环境水体中痕量总磷的光催化氧化——分光光度测定方法研究

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本文提出了将TiO2 光催化氧化技术用于环境水质分析的新思路,以紫外光引发纳米TiO2 光催化氧化降解环境水样中的含磷有机化合物,用磷钼蓝法进行分光光度测定,从而达到检测水中痕量总磷的目的。详细研究了光照时间、光强和TiO2 加入量等条件对光催化氧化反应效率的影响。所建立的分析方法对总磷的检出限为2.10×10-3 mg/L,总磷的测出率平均达到99.1%。初步表明本文所建立的方法有可能代替现行国标法中以过硫酸钾为氧化剂的试样分解方法,且更易于实现仪器化,为设计和研制环境水样中总磷在线监测仪器作了方法上的准备。本文选取了几种典型的含磷农药敌敌畏、辛硫磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷以及五种典型的水处理剂HEDP、ATMP、PBTC、PAPE、DTPMP,光催化降解后测定其中总磷的含量。相对于标准方法,总磷的测出率平均可达到98.8%左右;两水平加标回收率平均可达到98.3%以上,效果令人满意。本文选取了南京市及其附近水域的几种具有代表性的环境水样:玄武湖水、金川河水、秦淮河水和长江水等测定了其中的总磷含量,测出率平均可达到99.3%左右;两水平加标回收率平均可达到99.1%以上,效果令人满意。初步设计了结构紧凑的在线自动分析仪,该分析仪以C8051F020 为核心,外围扩展了数据存储器AT45DB081、时钟芯片DS1687、数字温度传感器DS18B20、智能液晶和键盘等,具备信号采集、按键扫描、液晶显示和报警、温度检测、工业标准信号输出、控制阀的开关和各种光源指示等功能。同时该总磷在线自动分析仪集恒温、分解、测量、控制于一体,大大简化了化学分析流程,提高了在线分析的检测速度和稳定性,有着良好的应用前景。初步设计了微型光催化反应器,是一种以高效明暗间歇式的光催化降解为核心的悬浮式光催化反应器,用于环境水样的氧化降解预处理。充分分析与环保处理的不同特点,即试剂用量少,成本低,既可以不考虑催化剂回收的难题,又不必做催化剂负载,充分发挥悬浮式光催化体系在固液传质、光能利用以及操作管理等方面具有明显的优势。明暗间歇式的光催化降解反应器能通过可控的周期性的照射,带动催化剂不断经历光反应和暗反应阶段,使得光催化降解总是在一个速率较快的时间段进行,从而提高了光催化反应的总效率。
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