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本文成功在碳纤维表面制备出性能良好的化学镀Ni-P层，研究了去胶、粗化和活化三个前处理工序，筛选了碳纤维表面化学镀Ni-P的工艺配方，分析了温度、pH值、次亚磷酸钠浓度和乳酸浓度对镀层沉积速率的影响，讨论了糖精和十二烷基硫酸钠对碳纤维表面Ni-P层形貌、厚度、沉积速率、结合力及次亚磷酸钠利用率的影响，初步探讨了化学镀Ni-P的反应机理。另外，本文还在钛合金表面制备了化学复合镀Ni-P-MoS2层，对比了锌膜、磷化膜和锡化膜三种转化膜对镀层结合力的影响，分析了pH值、搅拌方式、表面活性剂种类及用量对Ni-P-MoS2镀层沉积速率、MoS2微粒含量及其分布情况的影响，探寻了MoS2微粒与Ni、P的共沉积机理。在400℃条件下保温30min碳纤维的失重率为2.14%，高温灼烧去胶相对于索氏抽取装置去胶和硝酸浸泡去胶而言，具有去胶完全且不损伤碳纤维的优点。粗化后的碳纤维表面积明显增大，有利于提高Ni-P层与碳纤维的结合力。采用AgNO3溶液活化后的碳纤维表面吸附了更多的催化晶核，效果优于PdCl2溶液活化。碳纤维表面化学镀Ni-P最佳工艺配方为：NiSO4·6H2O0.1mol/L，NaH2PO2·H2O0.25mol/L，NaAC·3H2O0.055mol/L，Na3C6H5O7·2H2O0.1mol/L，C3H6O30.2mol/L，C4H6O50.065mol/L，CH4N2S1.0mg/L，pH值5.4，温度85℃。镀液温度和pH值升高有利于提高镀层的沉积速率，次亚磷酸浓度达到0.19mol/L后沉积速率不再增加，乳酸浓度达到0.22mol/L后沉积速率反而下降，分析化学镀Ni-P过程的极化曲线，反应电位和电流密度的大小同样证明了上述结果。糖精具有细化晶粒和提高镀层光亮性的作用，它的加入使Ni-P层晶粒细化、结合力良好、次亚磷酸钠利用率减小；而十二烷基硫酸钠会在化学镀过程中夹杂在镀层内，它的加入使Ni-P层沉积速率降低、脆性增大、结合力下降、次亚磷酸钠的利用率下降。镍的阴极还原反应是不可逆的，并且原子氢对镍的还原反应具有催化作用，次亚磷酸钠的阳极氧化反应伴有不可逆的前置化学转化过程；化学镀Ni-P的阴、阳极反应相互影响，次亚磷酸钠的加入后，镍的还原电位正移，有利于镍离子还原成金属镍；镍离子的加入后，次亚磷酸钠的氧化电位负移，由于晶态镍的产生，对次亚磷酸钠的氧化反应具有更强的催化能力，有利于其被氧化成单质磷。钛合金表面化学复合镀Ni-P-MoS2的实验结果表明：与磷化膜和锡化膜相比，在锌膜表面制备的镀层与钛合金基体之间不存在缝隙，结合良好，镀层能承受的载荷至少达到40N。在酸性条件下，Ni-P-MoS2镀层沉积速率随镀液pH值的升高而加快，镀层中MoS2微粒含量则先增加后减少，pH值为6.0时MoS2微粒在镀层中的分布最均匀且含量较多；间歇搅拌能够加快沉积速率，促进MoS2微粒含量的增加和均匀分布；单一阳离子型表面活性剂的使用保证了镀层沉积速率和MoS2微粒复合量；复配表面活性剂有助于MoS2微粒在镀层中分布均匀；镀液中被活化的MoS2微粒通过搅拌和电场力作用到达Ni-P层表面，而未被活化的MoS2微粒则仅仅依靠搅拌的作用靠近Ni-P层表面，经过催化作用，完全活化和部分活化MoS2微粒被Ni-P层完全或部分包裹，未被活化的MoS2微粒则吸附在Ni-P表面且极易脱落。