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作为一种新型合金,高熵合金打破了传统合金以一种或两种元素为基体的设计理念,成为了金属材料领域的又一研究热点。具有合适成分的高熵合金可表现出多种优异的性能。然而迄今为止,高熵合金的成分设计以一种元素含量变化为主,鲜见协同调节多种元素含量来优化合金的组织和性能的情况。本文在NiCoFeCuCr高熵合金的基础上,通过改变多个组元的含量或采取元素替换的方式,设计出了NiCoFeCuM（M代表Cr或V或Al元素）系高熵合金,并利用机械合金化（MA）和放电等离子烧结（SPS）方法进行制备。系统研究了NiCoFeCuM系高熵合金在MA期间的合金化行为和相形成机制,在SPS烧结后的相组成、相变规律、微观组织、力学行为以及强化机制。此外,还探索了原位自生的不同体积分数的VC颗粒增强相对高熵合金基复合材料的组织与性能的影响。主要研究结果如下:（1）在MA过程中,组元之间的合金化行为取决于晶体结构和原子尺寸这两个因素,即晶体结构相同或原子尺寸接近的元素倾向于相互固溶;对NiCoFeCuM合金系统而言,Cu和Co会扩散并溶解到Ni中,形成FCC结构的固溶体相;Fe与Cr、V、Al均可互溶,形成BCC结构的固溶体相;MA制备的NiCoFeCuM系高熵合金粉末均由FCC相和BCC相组成;随Ni/Cr摩尔比的增大,NixCoFeCuCr2-x高熵合金粉末中FCC相增多而BCC相减少;Al含量增加导致Ni1.5CoFeCu1-xAlxV0.5高熵合金粉末中FCC相减少而BCC相增多。（2）SPS烧结阶段,高熵合金的相变受到混合焓、晶体结构和原子尺寸这三个因素的影响;对NiCoFeCuM合金系统而言,在正混合焓的作用下,部分Cu产生偏聚,导致粉末态的FCC相分解成贫Cu的FCC1相和富Cu的FCC2相;在负混合焓的作用下,BCC相中碳化物形成能力较强的Cr、V、Al与高熵合金中卷入的微量C反应,生成（Cr,V）7C3、V2C、（V,Al）Cx碳化物;由于发生晶型转变,Fe从BCC相迁移到FCC1相;此外,NixCoFeCuCr2-x高熵合金中BCC相转变成σ相,而Ni1.5CoFeCu1-xAlxV0.5高熵合金中BCC相内析出g-Al2O3相;以上现象造成SPS烧结后BCC相消失;随Ni/Cr摩尔比的增大,块体NixCoFeCuCr2-x高熵合金中FCC2相和σ相减少;Al含量增加导致块体Ni1.5CoFeCu1-xAlxV0.5高熵合金中FCC2相减少,g-Al2O3相增多,并且V2C演变成（V,Al）Cx。（3）显微组织分析表明:在块体NixCoFeCuCr2-x高熵合金中,随Ni/Cr摩尔比的增大,Cu偏聚区域不断减少并且在Ni/Cr≥1.5/0.5时几乎消失;块体Ni1.5CoFeCuCr0.5-xVx高熵合金的FCC基体相中弥散分布着平均晶粒尺寸约为130nm、体积分数约为4%的碳化物颗粒;块体Ni1.5CoFeCu1-xAlxV0.5高熵合金表现出双尺度晶粒分布的微观组织,其细晶区中分散着平均粒径为22nm,体积分数约为1.0%1.3%的g-Al2O3颗粒;随Al含量的增加,细晶区的比例逐渐增大,并且粗晶区和细晶区中晶粒都不断细化。（4）随Ni/Cr摩尔比的增大,块体NixCoFeCuCr2-x高熵合金的准静态和动态压缩强度均先升高而后降低;当Ni/Cr=1.5/0.5时,合金的综合力学性能达到最佳;块体Ni1.5CoFeCu Cr0.5-xVx高熵合金具有较高的压缩屈服强度,这是晶界强化、析出强化、孪晶界强化和位错强化四种机制共同作用的结果,其中晶界强化的贡献最大;Al含量增加导致块体Ni1.5CoFeCu1-xAlxV0.5高熵合金的压缩屈服强度显著提高,应变硬化响应阶段逐渐减少。（5）对yVC/Ni1.5CoFeCu0.8Al0.2V0.5（y=5,10,15 Vol.%）复合材料块体而言,当增强相体积分数为5%和10%时,原位自生VC颗粒的引入细化了高熵合金基体的晶粒,增强了晶界强化的效果,使复合材料的硬度和强度高于高熵合金基体;当增强相体积分数增大至15%时,原位自生VC颗粒尺寸粗大且严重团聚,导致高熵合金基体的晶粒显著粗化,复合材料的力学性能降低。