填料塔络合萃取回收制药废水中6-APA的应用研究

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6-APA(6-氨基青霉烷酸)是半合成青霉素的关键中间体,市场前景广阔。回收制药废水中的6-APA,具有显著的经济和环保效益。已有的6-APA分离方法包括:树脂吸附法、纳滤浓缩法、反渗透法等,均有显著缺点。为此,本课题构建了新型络合萃取体系分离回收6-APA,在此基础上进行了填料萃取塔小试实验,而后对填料萃取塔分离回收6-APA工艺进行了流体力学性能和传质性能分析,为填料萃取塔分离回收6-APA的工业化应用提供理论依据和数据支持。首先,本文基于络合萃取原理和萃取平衡实验,确定了以aliquat 336为络合剂,氯仿为稀释剂的络合萃取体系。研究了各因素对萃取和反萃效果的影响,结果表明:较优的络合剂浓度为0.1175mol/L、相比为0.4、pH为6,此时络合萃取分配系数为3.31;原料液浓度在0.5g/L~4g/L范围内,分配系数均维持在较高水准,没有降低。较优的反萃pH在1~2之间,反萃相比为0.4,反萃分配系数为2.65。共萃效应研究表明,pH越高、络合剂浓度越大、相比越小、原料液浓度越低时,络合选择性越低,共萃效应显著。三级萃取率和反萃率分别为98.62%和96.28%,络合萃取剂在再生重复使用7次后分配系数没有明显的降低。其次,基于络合萃取实验得出的最优操作条件,提出了6-APA的填料塔萃取工艺并进行小试。研究了填料类型、两相流比和操作流量对萃取效果的影响,初步探究了填料塔的反萃效果。结果表明:在内径45mm的塔内,散装θ环填料萃取效果优于规整丝网波纹填料。较优的操作条件为,分散相流量25L/h,流比2.5,萃取率达73.95%;反萃流比为3,萃取相流量为24L/h,反萃率达68%。最后,进行流体力学性能和传质性能的计算分析。研究了不同流比和分散相表观流速对液泛速度、分散相存留分数、传质比表面积和滑动速度的影响。应用湍流内循环模型计算了液滴内外分传质系数,确定络合萃取过程主要为外扩散控制,阻力集中在络合物在连续相中的扩散。考察了不同流比和分散相表观流速下的总传质系数、传质单元高度和传质单元数,较优操作条件下的总传质系数为Kod为4.1×10-5m/s,传质单元高度Hod为0.3418m,传质单元数Nod为2.048。络合萃取工艺能有效的分离回收废液中的6-APA,填料萃取塔工艺具有处理量大、能耗低、操作简单等优点,本研究为填料萃取塔络合萃取回收6-APA的工业化应用奠定了基础。
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