牙科高强度陶瓷由于其结构的特点,表面多采用硅涂层结合硅烷偶联剂的处理方法,提高陶瓷和树脂的化学粘结强度。目前应用比较广泛的硅涂层技术多是热解法和化学摩擦法,由于它们均存在着技术要求复杂、设备昂贵等缺点而难以普及应用。溶胶-凝胶(solution-gelatin,sol-gel)技术是近年来发展很快的一种陶瓷表面工程技术,它需要的热处理温度低、技术设备较简单、可以大面积的在不同形状、不同材料的基体上制备薄膜。本实验尝试用不同浓度硅溶胶通过溶胶凝胶法分别在玻璃渗透氧化铝和氧化锆陶瓷表面制备涂层,通过对溶胶浓度、凝胶均匀性和和热处理程序的控制探讨适合口腔临床应用的牙科高强度陶瓷表面硅涂层制备工艺;同时比较不同浓度硅溶胶制备的涂层对陶瓷和树脂粘结强度的影响;也探讨了恒温水浴条件下涂层处理后陶瓷和树脂粘结强度的耐久性问题。第一部分牙科氧化铝陶瓷表面硅涂层改性对其粘结强度的影响目的:通过sol-gel法用不同浓度硅溶胶在玻璃渗透氧化铝陶瓷表面制备纳米硅涂层,分析涂层对陶瓷和树脂粘结强度的影响。方法:采用溶胶凝胶法用浓度分别为20%、30%、40%的硅溶胶在喷砂的玻璃渗透氧化铝陶瓷基片表面制备硅涂层,热处理;红外光谱分析(Fourier transmission infrared spectrum,FTIR)热处理前后的涂层凝胶结构;扫描电镜(Scanning electrical microscopy,SEM)观察热处理后涂层的微观形态;能谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy,EDS)对涂层前后的陶瓷表面进行能谱分析。64片氧化铝陶瓷片随机分为4组,分别施以“硅烷偶联剂”、“20%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂”、“30%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂”、“40%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂”的表面处理,制作陶瓷/复合树脂粘结体试件,水浴24小时和水浴30天后,测试各组试件的剪切粘结强度。结果:在玻璃渗透氧化铝陶瓷片表面制得纳米硅涂层;凝胶热处理后出现Si-O-Si反对称伸缩振动吸收峰、对称伸缩振动吸收峰、弯曲振动吸收峰增强;SEM显示热处理后纳米氧化硅粒子分布比较均匀,局部粒子产生团聚,20%硅溶胶热处理后团聚体散在分布,数量较少;30%硅溶胶热处理后团聚体数量有所增多;40%硅溶胶热处理后有大量团聚体存在。三种浓度硅溶胶改性后陶瓷表面硅元素含量都有明显增加。氧化铝陶瓷表面制备硅涂层可以提高陶瓷和树脂的粘结强度,水浴24小时后,20%、30%、40%组的粘结强度与单纯硅烷偶联剂组相比差异有统计学意义(P＜0.05),其中30%硅溶胶处理组的粘结强度最高,与20%、40%组相比差异有统计学意义(P＜0.05)。水浴30天后,各组粘结强度均略有下降,但和水浴初期(24小时)相比差异无统计学意义,30%硅溶胶处理组的粘结强度最高,与其他各组相比差异有统计学意义(P＜0.05)。结论:sol-gel法可以在牙科玻璃渗透氧化铝陶瓷片表面制备纳米硅涂层;热处理会使纳米粒子部分团聚,团聚程度和范围随硅溶胶浓度增加而增大;三种浓度硅溶胶改性后陶瓷表面硅元素含量均明显增加。氧化铝陶瓷表面硅涂层处理可以显著提高陶瓷和树脂的粘结强度,经过30天恒温水浴后保持较好的粘结耐久性,30%硅溶胶提高粘结强度的效果最好。第二部分纳米硅涂层表面改性牙科氧化锆陶瓷对其粘结强度的影响目的:探讨利用sol-gel法对牙科氧化锆陶瓷进行纳米硅涂层表面改性对其黏结强度的影响。方法:通过溶胶凝胶法用质量浓度分别为20%、30%、40%的硅溶胶在喷砂的氧化锆陶瓷基片表面制备硅涂层,扫描电镜、X射线能谱仪分析涂层后结构变化。将烧结、抛光、喷砂的64片氧化锆陶瓷片随机分为四组,分别采取以下处理(A)硅烷偶联剂;(B)20%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂:(C)30%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂;(D)40%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂,制作陶瓷-复合树脂粘结体,37℃水浴中放置24小时和30天后,测定陶瓷和树脂的剪切粘结强度。结果:溶胶凝胶法制得氧化锆陶瓷表面纳米硅涂层。三种浓度硅溶胶改性后氧化锆陶瓷表面硅元素含量都有明显增加。氧化锆陶瓷表面硅涂层可以提高陶瓷和树脂的粘结强度,水浴24小时和30天后,涂层组的粘结强度与单纯硅烷偶联剂组相比差异有统计学意义(P＜0.05),其中30%硅溶胶处理组的粘结强度最大,分别为5.27±0.37 Mpa(24小时)和4.98±0.25Mpa(水浴30天),与20%、40%组相比差异有统计学意义(P＜0.05)。结论:三种浓度硅溶胶改性后氧化锆陶瓷表面硅元素含量均有明显增加。纳米硅涂层可以显著提高氧化锆陶瓷的粘结强度,30%浓度的硅溶胶组可以获得最好的粘结效果。