基于I-诱导吸附电化学测定痕量Pb2+与Cd2+的研究

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本文利用乙炔黑良好的导电性、大的表面积、强吸附性等优异性能,并结合I-对Pb2+、Cd2+的诱导吸附作用,分别建立了测定水体中Pb2+、Cd2+的新电分析方法。本论文的主要工作如下:在粘合剂石蜡油存在下,将乙炔黑和石蜡油按100 mg:100μL的比例混合均匀,压入电极空腔,制备出乙炔黑糊电极。详细比较了Pb2+在乙炔黑电极上,不同浓度的I-存在下的阳极溶出伏安行为,发现低浓度的I-可显著提高其溶出峰电流,表明I-对Pb2+有明显的诱导吸附能力。另外,还比较了I-存在下,Pb2+在乙炔黑电极和石墨糊电极上的电化学响应,结果发现Pb2+的溶出峰电流在乙炔黑电极上明显增加,这是由于乙炔黑具有较大的表面积和较多的反应位点所致。在含有7.0×10-3 mol /L KI的0.1 mol/L HClO4溶液中,溶液中的Pb2+首先被诱导富集到电极表面,同时在-0.90 V被还原为Pb;然后在-0.90 V到-0.30 V的扫描过程中,Pb被氧化,在-0.56 V出现峰形好、灵敏度高的溶出峰,根据峰电流大小可实现Pb2+的定量测定。此新方法的线性范围为:2.0×10-8 mol/L ~4.0×10-6 mol/L,富集4 min后的检测限是6.0×10-9 mol/L。当富集时间延长至10 min,检测限降低为1.0×10-9 mol/L。最终将此方法用于环境水样中Pb2+的测定,测定结果与石墨炉原子吸收法测定结果吻合。系统研究了Cd2+在乙炔黑电极和I-存在下的电化学行为,结果说明I-对Cd2+也表现出一定的诱导吸附能力,在此基础上,优化了各测量参数,建立了一种测定痕量Cd2+的电分析方法。此方法的线性范围为:8.0×10-8 mol/L~1.0×10-6 mol/L;富集2 min和4 min时的检测限分别为:2.0×10-8 mol/L和5.0×10-9 mol/L。此方法最终用于水样中Cd2+的测定,结果与原子吸收法测定结果较一致。
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