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在温控PEG4000/甲苯/正庚烷两相体系中,以Rh（3C&C）（CO）2和Pd（OAc）2为前体,以PEG4000为稳定剂制备了纳米铑,纳米钯和纳米钯/铑双金属催化剂。通过TEM表征发现纳米铑的粒径最小（1-2nm）,纳米钯的粒径在4-5nm,纳米钯/铑双金属的粒径在2-3nm之间。XRD显示用氢气还原法制备的纳米粒子都为零价金属。该催化剂具有如下特性,即反应前和反应后（室温下）该纳米催化剂溶于PEG相中（与甲苯正庚烷相不互溶）;反应时（高于体系混溶温度）,纳米催化剂则溶于PEG-甲苯-正庚烷体系。因此,此纳米催化剂具有“均相反应,两相分离”的性能。将纳米铑应用于温控PEG两相催化苯乙烯和其他几种烯烃的加氢反应中以及纳米铑、纳米钯、纳米钯/铑双金属催化1,5-环辛二烯（1,5-COD）选择加氢反应中,考察了催化剂的催化活性及其在温控PEG两相中的循环使用效果。当纳米铑用于催化苯乙烯加氢时,详细考察了氢压、温度、反应时间、底物与铑催化剂的摩尔比等各种因素对反应的影响。在最佳反应条件下（反应温度70℃,反应时间20min,氢气压力P=1MPa,苯乙烯/铑=1000:1（摩尔比））苯乙烯的转化率为100%,TOF为3000h-1,催化剂经15次循环,催化活性不变。将其应用于环己烯和1-辛稀等烯烃的加氢反应,在相同的反应条件下,几种烯烃的转化率均为100%。循环后的纳米铑粒径没有明显变化。当将纳米铑应用于催化1,5-环辛二烯选择加氢反应中时,在考察了各种反应条件后,选择反应温度T=65℃,反应时间t=20min,氢气压力P=1MPa,1,5-COD/铑=1000:1（摩尔比）为较佳反应条件,在此条件下,1,5-环辛二烯的转化率达到100%,环辛烯（COB）的收率最高为84%,催化剂可以循环使用20次,催化活性不变,选择性稍有降低。当使用纳米钯催化1,5-环辛二烯选择加氢时,当反应条件为:T=90℃,t=50min,P（H2）=1MPa,1,5-COD/钯=1000:1（摩尔比）,1,5-环辛二烯的转化率为100%,COE的收率达到98%,催化剂循环使用前九次活性和选择性基本保持不变。循环后纳米钯的粒径没有明显变化。当使用纳米钯/铑双金属催化剂催化1,5-环辛二烯选择加氢时,在最佳反应条件下（反应温度T=80℃,反应时间t=20min,氢气压力P=1MPa,1,5-COD/钯-铑=1000:1）,催化剂的活性较纳米钯有较大提高,其选择性也比纳米铑的选择性好。催化剂循环使用20次,催化活性没有明显变化,选择性略有降低。