在全球气候变暖、人类生态环境恶化、常规能源资源短缺并造成环境污染的形势下,太阳能具有取之不尽、用之不竭并且属于清洁能源等特点,成为解决能源短缺、环境污染和温室效应等问题的有效途径。在众多光伏材料中,铜铟硒（CuInSe₂,CIS）由于具有能够调整光学能隙、吸收率高（～6×10⁵/cm）、抗辐射能力强和长期的稳定性等特点,被认为最有发展前景的薄膜太阳能电池之一。CIS的制备方法多,但电沉积方法因为其设备投资少,可大面积、连续、低温沉积等优点,成为研究热点。本文从CuInSe₂/CdS薄膜太阳能电池的基本结构出发来制备和研究其各薄膜材料的性能。本论文采用电沉积方法制备Cu/In预置层薄膜材料,然后通过真空退火得到Cu₁₁In₉合金相,再进行高温真空硒化而制备得到CuInSe₂光吸收层。同时采用化学水浴法（CBD）制备硫化镉（CdS）缓冲层材料。通过对制备出的各层薄膜材料进行测试表征,研究了其结构、形貌、成分和光电等方面的特性。研究的主要内容如下:第一,通过运用电化学工作站测试分析了硫酸盐体系电沉积铟的工艺参数及电沉积铟电极过程动力学及其成核机理。得出其沉积电位、pH值和温度,及铟电沉积经历了成核过程,电结晶的成核过程属于三维瞬时成核方式。第二,电沉积制备了光亮而且结晶致密的Cu/In多层薄膜,并研究了Cu/In多层薄膜在不同退火温度下微观结构。结果表明:在180℃退火得到了Cu₁₁In₉为主的相结构,Cu/In原子比约等于1,组织结构和原子比符合理想的前驱体的要求,后硒化得到了较单一的黄铜矿相结构。第三,化学水浴法（CBD）制备硫化镉CdS薄膜过程中,研究了制备工艺、退火对薄膜性能的影响,并用分形理论及其该理论表征薄膜微观结构方面的研究。得出了CBD镀液的组成及工艺条件,及退火对薄膜微观结构和性能的影响。总之,本文制备了CuInSe₂/CdS薄膜,并研究了薄膜的相关性能,为实验室太阳能电池器件的制备做了前序基础准备工作。