毛细管电泳技术分离纳米材料

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石墨烯是一种二维层状结构的碳材料,单层石墨烯是由sp2杂化碳原子紧密堆积成的蜂窝状的单原子薄层。自2004年单层石墨烯被成功地制备出并发现其具有独特的物理、化学以及电子性质以来,对于石墨烯的理论研究和应用研究发展非常迅速,最早的研究是关于其特殊的电子性质的研究,如量子霍尔效应以及二极电场效应等,所以在电子学领域,石墨烯被认为在下一代的电子器件中将会替代硅材料而成为主要的晶体管材料。石墨烯作为一种导电的、透明的超薄材料,除了在电子学研究领域有着巨大的应用潜能外,也有望被用于光电装置研究,例如固体燃料电池和太阳能电池的研究。石墨烯与聚苯乙烯形成的复合材料或者是以硅为基体形成的复合材料,以及石墨烯插入到具有纳米结构的金属纳米颗粒或者金属氧化物中形成的无机复合材料都可用于构建气体传感器,石墨烯材料也被用于制备修饰电极,构建生物传感器。此外,由于石墨烯具有大的比表面积以及生物相容性较好,石墨烯还可作为药物载体。目前用于制备石墨烯的方法有很多,例如机械剥离法、加热SiC法、化学气相沉积法、热膨胀剥离法、氧化石墨烯还原法等等。其中较为常用的是氧化石墨烯还原法。但是利用这些方法制备所得的石墨烯溶液往往是层数不同、尺寸不一的混合物。很显然,层数不同、尺寸大小不一的石墨烯纳米薄膜材料具有显著不同的电子传输、力学和热力学性质,对于它们在电化学生物传感器、气体传感器、构建电子器件等方面的应用有很大的影响。本论文用改进了的Hummer’s法合成了氧化石墨烯,利用毛细管电泳技术对其进行分离,并将所得到的分离组分利用拉曼光谱,原子力显微镜以及透射电子显微镜进行表征,得出了氧化石墨烯在电场作用下的迁移规律,并根据表征结果提出了合理的分离模型,很好的解释了矩形纳米材料在电场下的迁移行为。尔后又利用电泳技术分离氧化石墨烯,期望用于制备不同厚度的石墨烯。并初步研究了金纳米颗粒的毛细管电泳行为。本文的具体工作如下:1.毛细管电泳法高精度分离氧化石墨烯本实验证明了使用毛细管电泳法可以分离纯化氧化石墨烯。利用强氧化剂氧化天然鳞片石墨并进行超声是制备氧化石墨烯常采用的方法。实验结果表明,毛细管电泳法是一种有效地高精度分离氧化石墨烯溶液的方法。将所得的各分离组分利用拉曼光谱,原子力显微镜以及透射电子显微镜进行表征,得出了氧化石墨烯在电场作用下的迁移规律,即未脱落的氧化石墨烯颗粒或者是堆积的氧化石墨烯片段向阳极迁移,而较薄的氧化石墨烯片段向阴极迁移。因此,要想彻底分离氧化石墨烯需要交换电场运行两次毛细管电泳实验来实现。该方法的分离原理是基于氧化石墨烯片段所带的电荷密度不同,并且我们根据表征结果提出了合理的分离模型,很好的解释了矩形纳米材料在电场下的迁移行为,为纳米材料的分离分析提供了新的视角。本研究将有助于制作可控厚度纳米级、微米级的氧化石墨烯或石墨烯装置。2.利用垂直电场分离氧化石墨烯溶液在本实验中,我们采用了一种新的方法分离氧化石墨烯悬浮液,即施加一垂直电场。与传统的水平电场下的氧化石墨烯电泳不同,垂直电泳分离后我们得到三层组分,透射电镜表征显示大部分薄而大的氧化石墨烯片段出现在第一层,而未脱落的氧化石墨烯或未氧化的石墨出现在第三层。进一步通过电化学表征,发现这三层组分在电化学行为上存在差异。本实验为垂直电场下分离氧化石墨烯悬浮液的初步研究,有关各层组分的结构特点和电化学特征有待于进一步研究,相信垂直电场分离氧化石墨烯的研究对于氧化石墨烯和石墨烯在构建纳米以及微米器件、药物载体、生物传感器等方面的应用具有重要的意义。3.毛细管电泳分离金纳米颗粒的初步研究我们研究了金纳米颗粒悬浮液在中性条件和碱性条件下的毛细管电泳分离,分别是以pH7.1的Na2SO4-Na3cit缓冲溶液和pH10.8的Na2SO4-NaOH缓冲溶液作为分离时的电解质溶液。并考察了检测波长、进样时间和电场强度对分离效果的影响。经过毛细管电泳分离后,我们得到两个电泳区带:一是比较平滑的区带,另一是比较尖锐的峰。它们分别是由于金纳米胶体和具有相同尺寸的金纳米颗粒产生的吸收峰。研究金纳米颗粒的分离对其应用有很重要的理论价值和应用价值。
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