本研究采用高分辨扫描电镜、透射电镜对稀土钼／钨阴极材料的显微结构进行了系统研究；利用本课题研究组设计研制的电子发射测量仪对La2O3-Mo，La2O3-Sc2O3-Mo，La2O3—Y2O3-Mo三种阴极(以下称镧—钼阴极、镧钪—钼阴极、镧钇—钼阴极)的发射性能进行了测量；利用经改造后的俄歇电子能谱仪“原位”分析了发射性能较好的镧钪钼阴极在不同温度下表面活性元素的变化情况。最后探讨了材料微观结构、活性物质的表面扩散及其与发射性能之间的关系。 对镧—钼阴极、镧钇—钼阴极、镧钪—钼阴极的发射性能进行了测量分析，发现复合稀土添加钼阴极的发射性能好于单元稀土添加钼阴极，镧钪—钼阴极的发射性能好于镧钇—钼阴极的发射性能。 利用高分辨扫描电镜、透射电镜对稀土—钼阴极和稀土—钨电极的显微结构进行了观察分析，发现基体晶粒大都为等轴晶，在晶界处偏聚着微米级的稀土氧化物，仔细观察基体晶粒内部，可以发现有许多弥散分布的纳米级小颗粒，尺度范围从几十纳米到二百纳米不等，电子能谱分析表明是富集稀土的第二相，通过衍射花样标定，判定这种纳米第二相是稀土氧化物。上述研究表明不论是在稀土—钼阴极还是在稀土—钨电极中，稀土氧化物的存在形式有两种，一种是微米级的颗粒偏聚于晶界处，另外一种是弥散分布于基体晶粒的纳米小颗粒。 分析发射实验前后阴极表面的形貌和成分变化，观察到，在发射过程中，高温，高电场作用下，阴极表面发生了回复和再结晶过程，表面组织微晶化，同时发射实验后稀土氧化物在表面的分布均匀。AES深度剖面分析表明发射性能的提高是与发射过程中超额稀土元素的产生相对应的。 通过改造美国PHI公司的PHl550俄歇电子能谱仪，实现了试样的“原位”加热和分析。利用该系统完成了镧钪—钼阴极随温度升高表面活性元素富集偏聚的实验，结果表明元素镧在1000℃时，向表面扩散比较明显，同温度下氧含量也是同步增长的。而在高于1250℃时，镧含量依然上升，而氧含量变化已经不大，故可以认为这是超额镧生成的温度，元素钪在从800℃加热到1290℃，其含量基本没有变化，说明在这种材料中，钪元素向表面的扩散不明显。 最后讨论了材料微结构、活性物质扩散以及阴极发射性能间的关系。阴极表面的空隙有利于活性物质的扩散；纳米尺度的稀土氧化物自身能量高，易于克服扩散激活能而进行扩散；发射过程中阴极表面的微晶化使表层晶界增多，活性物质扩散通道增多，利于扩散进行。体内活性物质向表面的快速扩散使在一定温度下，阴极能够维持一定覆盖度，故阴极的发射性能也会有较好的发射稳定性。