本文以小米、绿豆和高粱为原料,基于山西老陈醋酿造工艺,酿制小米绿豆醋。主要研究内容为,探究小米和绿豆不同比例的复配方案,通过CS、AAS和EAAI等氨基酸评价方法筛选出小米和绿豆的最佳复配比例;以氨基酸态氮、还原糖和总黄酮为评价指标,通过单因素、Plackett-Burman试验及响应面法优化小米绿豆醋的糖化工艺;以酒精度、氨基酸态氮和总黄酮含量为评价指标,通过单因素和响应面试验确定酒化阶段初始糖度、酵母菌接种量、发酵温度的最佳工艺参数;使用高效液相色谱仪（HPLC）检测有机酸等活性成分的变化,以及对DPPH自由基、超氧阴离子清除率和总抗氧化能力的影响确定醋化发酵时间;对小米绿豆醋发酵过程中的基本理化指标进行检测,在相同的酿造工艺下酿造小米醋、绿豆醋、高粱醋和小米绿豆醋,并对其挥发性香气成分和游离氨基酸进行对比分析。主要试验结果如下:1.通过CS、AAS和EAAI等氨基酸评价方法筛选出小米和绿豆的氨基酸最佳复配比例,最终确定在小米与绿豆质量比为1:2。2.通过对小米绿豆醋糖化工艺的研究确定了小米绿豆醋糖化阶段α-淀粉酶添加量、液化温度、液化时间、糖化酶添加量、糖化温度、糖化时间、加水量、蛋白酶添加量以及高粱添加量。糖化最佳工艺为:α-淀粉酶添加量为307 U/g、液化温度为80℃、液化时间为39 min、糖化酶添加量为1700 U/g、糖化温度为60℃、糖化时间为61.5 min、加水量为原料的400%、蛋白酶添加量为300 U/g以及高粱添加量为15%。3.通过对小米绿豆醋酒化工艺的研究确定了小米绿豆醋酒化阶段初始糖度、酵母菌添加量和发酵温度。酒化阶段最佳工艺为:初始糖度为13.81%、酵母菌添加量为0.32%以及发酵温度为28℃。4.通过单因素试验确定了醋化发酵的温度为38℃,且测定了小米绿豆醋醋化过程中总黄酮、氨基酸态氮、醋酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸和琥珀酸等活性成分的变化,以及对DPPH自由基、超氧阴离子、ABTS自由清除效率和总抗氧化能力的影响,最终确定小米绿豆醋醋化时间为12 d。5.测定了小米绿豆醋发酵过程中理化指标的动态变化,并对小米绿豆醋、小米醋、绿豆醋和高粱醋挥发性香气成分进行了对比分析,小米绿豆醋共有42种香味物质对比其他三种风味物质要更丰富;还通过氨基酸自动分析仪对4种醋的游离氨基酸进行了测定,可以看到通过小米绿豆的氨基酸互补使得小米绿豆醋中的氨基酸更加均衡营养价值更高;小米绿豆醋经测定其总酸（5.341±0.14）g/100m L、不挥发酸（1.920±0.024）g/100m L、氨基酸态氮（0.425±0.014）g/100m L、还原糖（0.794±0.013）g/100m L、总酯（3.043±0.032）g/100m L、总黄酮（137.323±4.312）mg/100m L、总抗氧化能力（1.241±0.013）μmol/m L,且微生物指标均符合卫生标准。