本文在硅胶和氧化锆微球及键合固定相制备、物理化学性质、色谱性能等方面进行了以下研究工作.1.以正硅酸乙酯为原料,结合溶胶-凝胶技术和聚合诱导胶体聚集技术制备了金属杂质含量低、粒径分布范围窄、孔结构适宜的超纯硅胶微球,制备方法简单、重复性好、成本低.2.分别采用聚合诱导胶体聚集法和乳状液法制备硅胶微球,考察了制备条件、原料、处理方法等因素对所得硅胶微球的物理化学性质和色谱性能的影响.3.通过固液相连续反应路线制备了包埋酰胺基团的C8、C12和C16烷基键合硅胶固定相,与传统的胺丙基键合硅胶与酰氯反应制备方法相比具有重复性好、过程简单、固定相表面不存在残留胺基等特点.4.用丁苯、戊苯、邻联三苯、苯并菲、咖啡因、苄胺和苯酚为溶质,在四种流动相条件下综合评价了制备的C8、C12、C18及包埋酰胺基团的C8、C12和C16固定相的键合量、疏水选择性、立体选择性、残留硅羟基及离子交换作用.并与十余种商品固定相进行比较.5.制备了十二烷基键合氧化锆固定相并对其色谱性能进行了系统考察.6.采用十二烷基键合氧化锆作为毛细管电色谱固定相,考察了固定相的稳定性、电渗流与流动相的关系,研究了不同性质化合物的保留特征.7.用双硅烷偶联剂双-[3-(三甲氧基硅烷)丙基]胺和N,N,-双[3-(三甲氧基硅烷)丙基]乙二胺为前体制备了两种新型开管毛细管电色谱柱,改性后电渗流随pH值的变化趋势与传统电泳的趋势一致,不同的偶联剂引起的电渗流的变化幅度不同,改性固定相表现出一定的反相性能.