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电喷雾质谱(Electrospray ioization masss spectrometry, ESI-MS)是近年来发展起来的一类当今世界上非常实用的、高效的“软”电离技术,它的应用越来越广泛,目前已成为多个学科有效的分析工具。根据化合物的裂解途径、特征碎片离子和丢失的中性分子,可以获得诸如官能团信息和骨架信息等,对于进一步合成此类化合物、开展合理药物分子设计以及对药物分子在体内的代谢途径研究等,都具有重要的参考价值。本论文首先根据药物分子设计的原理,设计并合成了一系列含三氮唑药效团的AZT核苷衍生物和含氮双膦酸衍生物,然后采用电喷雾质谱对合成的三氮唑核苷与含氮双膦酸衍生物的质谱裂解方式进行了研究,总结出了它们的裂解规律。具有的研究内容如下：核苷是一类具有较好抗病毒活性的药物,AZT是核苷药物中一种具有较好抗HIV病毒的逆转录酶抑制剂。由于氮杂环化合物具有广泛的生物活性,尤其是1,2,3-三氮唑,越来越受到人们的重视。本部分采用Click化学的方法在Cu(Ⅰ)催化下,将AZT和端基炔连接起来,合成了12个含有1,2,3-三氮唑的AZT衍生物,其结构均经过IR、ESI MS和NMR等确证；利用电喷雾质谱技术对合成的含有三氮唑的AZT衍生物的裂解规律进行研究,总结出其裂解规律：(1)母体化合物易失去H2O, CO, NH3以及HCONH3等小分子,形成一系列的碎片离子；(2)离子m/z 224.7,179.7,161.7,126.7,109.9等是此类化合物的特征碎片离子。含氮双膦酸衍生物是一类具有抗骨质疏松作用的药物,其临床应用越来越引起了人们的重视。本部分首先设计并合成8个含氮双膦酸衍生物,其结构均经过IR、ESI MS和NMR等确证；然后以电喷雾质谱(ESI-MS)为主,对合成的含氮双膦酸衍生物进行了裂解规律的研究,结合高分辨质谱(HR MS),氘代实验和化学计算等方法对其裂解途径进行了验证。双膦酸衍生物由于其结构中存在多个羟基,使其很容易去质子化,因此在负离子模式下研究了双膦酸及其衍生物的裂解规律,结果表明：(1)此类化合物易失去多个水分子,形成质荷比相同而结构不同的碎片离子,包括不饱和双键的形成,通过四元环或五元环形成了含有P-O和P-N键的环状结构；(2)母体化合物易失去H3PO3和HPO2等小分子,得到一系列不同的碎片离子；(3)碎片离子m/z 143和m/z 79是双膦衍生物共有的特征碎片离子,可以作为判断双膦结构的一个重要依据。