过渡金属碳化物具有相当高的熔点,在高温服役环境下仍具有较为突出的耐腐蚀性能和力学性能,同时抗辐照能力很强,但对超高温陶瓷力学性能的优化仍是该领域研究的重点。为避免常见增韧方式存在第二相与基体结合能力差的问题,可以通过添加金属元素的方式使饱和固溶体发生脱溶析出,同时实现固溶强化和第二相强化,保证第二相在基体中的均匀分散,并使其与基体有更好的结合能力。本文通过碳热还原的方式制备得高纯单相（Zr,W）C固溶体,在2200℃的温度下实现碳热还原和固溶的同步完成,经高能球磨破碎的粉体直径基本在1μm以下;采用1900℃,50 MPa保温1 h的热压烧结工艺制得具有面心立方结构的（Zr,W,Me）C基复相陶瓷,分别尝试了将金属V、Ti、Hf、Nb、Cr作为添加剂时复相陶瓷的物相变化与组织演变,测试其力学性能并确定发现Cr/Nb两种体系的力学性能最为优异,Hv5从18.3 GPa分别提升至19.9 GPa和22.3 GPa;断裂韧性KIC从2.32MPa·m1/2提升至3.0 MPa·m1/2和2.5 MPa·m1/2。探究了添加Cr/Nb两种体系在不同烧结温度和保温时间的条件下的组织演变,研究结果表明,在Cr-（Zr,W）C体系中随烧结温度的升高,添加的Cr逐渐从倾向于与Zr结合变为与W结合,晶粒尺寸变大,析出相增多。在1900℃下Cr-（Zr,W）C体系析出（Cr,W）C和WC两种析出相,分别为板状晶和等轴晶。随保温时间的延长,晶粒尺寸逐渐变大,密度先升高后降低,保温时间过长时出现过烧现象使力学性能下降。Nb-（Zr,W）C在烧结温度较低时难以实现致密化,析出相具有较小的晶粒尺寸,温度较低时Nb难以完全溶于固溶体,温度较高时Nb能全部溶解于（Zr,W）C晶格,析出W单质。仅在1900℃下Nb-（Zr,W）C体系复相陶瓷的组织较为均匀,且析出相均为球形晶粒。该体系陶瓷在1900℃的力学性能最为突出。随保温时间的延长,Nb-（Zr,W）C体系的析出相没有变化,仅含量略有升高,保温时间延长后在部分晶粒出现了层状组织,且保温时间越长出现层状组织的晶粒越多。来自于晶内小尺寸球形颗粒长大后发生连接。从裂纹扩展和断口形貌发现Nb-（Zr,W）C的断裂形式也为以穿晶断裂为主的混合型断裂,两相具有较好的结合能力。此外在透射电子显微镜下观察到析出相W中存在大量位错,有利于延性断裂的发生。在高分辨像中观察到析出相W与基体（Zr,Nb）C的共格界面,位向关系为（（?）01）（Zr,Nb）C∥（111）W。