光化学蒸气发生技术(PCVG)应用于痕量元素分析方面具有诸多优势:由于它是一种气体进样技术，其样品传输效率几乎接近100％;实现了分析物与样品基体的分离，从而减少基体对检测过程的干扰;挥发性产物经气液分离后被引入检测器，避免了液体进样时原子化器/离子源温度降低，进而影响方法性能的情况;添加的小分子有机试剂还原性较弱，过程中产生的氢气量较少，有利于后续检测仪器的稳定;试剂最终光解为H2O、CO2等小分子，对环境十分友好。正因为这些优点，PCVG受到越来越多分析工作者的关注，并开展了大量的元素分析、形态分析、机理研究、相关硬件研发等方面的研究工作。可见，PCVG技术在痕量元素分析方面有很好的应用前景。然而，应用该技术进行元素分析的研究目前仅限于Se、Ni、Hg、As、Fe、Co等十余种元素。为了扩展该技术的应用范围，需要建立其他元素的PCVG分析方法。本研究工作采用高效的光化学蒸气发生装置，结合流动注射体系(FI)以及高灵敏的ICPMS检测技术，建立了Sn、Pb、Ge等元素的FI-PCVG-ICPMS分析方法，从而实现PCVG技术在痕量元素分析方面的拓展。主要内容和结果如下:　　(1)首次利用自制的光化学蒸气发生装置得到稳定可靠的Sn的PCVG信号，并将其用于痕量Sn的测定。通过优化小分子有机酸的种类及浓度、照射时间、载气流量等条件，建立了FI-PCVG-ICPMS测定水样中无机Sn的方法。方法精密度为4.5％（0.1μg/L，n=5），检测限(LOQ，10σ，n=10)为0.018μg/L，方法空白为0.032μg/L。考查了H+、Cl-、I-、甲醇、乙醇等对Sn的PCVG的影响，结果表明，HCl和乙酸添加量一定的条件下，当Cl-浓度大于7mmol/L时，Sn的PCVG效率将受到抑制。比较了自来水基体和湖水基体中Sn的PCVG效果，结果表明该方法基本不受湖水基体影响，而对于自来水样品，可能由于某些阴离子的存在，基体效应明显。本研究采用标准加入法和标准校正曲线法两种方法分析了湖水样品中的痕量Sn，结果较一致，进一步证明了该方法对湖水样品的适用性。　　(2)优化了无机酸种类及浓度、有机酸种类及浓度、照射时间、载气流量等条件，建立了Pb的PCVG-ICPMS的测定方法。方法精密度为4.4％(0.1μg/L，n=5)，检测限(LOQ，10σ，n=10)为0.012μg/L，方法空白为0.023μg/L。考查了Cl-、NO3-、SO42-等无机阴离子对Pb的PCVG的影响，结果表明三种离子的量达到一定浓度后，对Pb的PCVG过程均有抑制作用:Cl-＜SO42-＜ NO3-。本研究采用标准校正曲线法和标准加入法两种方法测定了湖水样品中的Pb，证明了该方法对湖水样品的适用性。　　(3)首次发现Ge在一定条件下可以进行PCVG，并得到了可靠的PCVG分析信号。考查了有机酸种类及浓度、照射时间等条件对Ge的PCVG信号的影响，初步建立了Ge的PCVG-ICPMS测定方法。方法精密度为0.2％(0.1 mg/L，n=5)，检测限（LOQ，10σ，n=7）为6μg/L。由于该方法检测限较高，又因为时间有限，并未找到合适的实际样品进行分析。　　(4)系统研究了几十种元素分别在不同条件下的PCVG效果，选取PCVG条件相近的几种元素，考查小分子有机酸的种类及浓度、无机酸的种类及浓度、照射时间、载气流量等因素对各个元素PCVG信号的影响。在添加乙酸条件下，建立了同时测定As、Se、Sn、Sb、Te、Hg、Bi和Pb等8种元素的PCVG-ICPMS分析方法，检测限分别为0.039、0.020、0.023、0.001、2.2、0.0009、0.053和0.026μg/L。