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本研究以从安徽毫州药材公司购买的禹州漏芦为原料,采用超临界CO2流体萃取技术,从禹州漏芦中提取抗肿瘤成分α—三联噻吩(α—T),并与传统的溶剂浸出法相比较。通过实验系统地考察了各工艺参数对α—T提取率的影响,确定了适宜的工艺条件。
通过单因素试验,研究了在超临界CO2流体萃取技术提取α—T过程中,萃取压力、萃取温度、萃取时间、CO2流量以及夹带剂加入量等多个工艺参数对α—T的纯度和提取率的影响规律。由正交试验确定了最佳的工艺条件:萃取压力25MPa、萃取温度为45℃、夹带剂用量7:10(无水乙醇质量与禹州漏芦粉末质量比)、萃取时间90min、CO2流量为20kg·h-1,此时,提取率为95.36%。
通过对四种有机溶剂(乙醇、丙酮、乙酸乙酯、石油醚)的考察,选择丙酮为适宜的浸出溶剂,由正交试验确定了适宜的浸出工艺条件为:丙酮用量:禹州漏芦粉末为4:1(质量比),萃取温度45℃,时间为4h,提取率为74.18%。
将超临界CO2流体萃取法与溶剂浸出法分别得到的α—T初品物理性质和外观评价等的比较,超临界CO2流体萃取产物色泽明显好于溶剂提取产物,为α—T萃取工业化提供适宜参考。
对超临界CO2萃取的产物采用层析硅胶柱法进行了进一步的提纯,得到了纯度为85.30%的α—T,提取收率为82.79%。重点研究了各个不同工艺参数对α—T收率和纯度的影响,并由正交试验确定了提纯的最佳工艺条件:洗脱液为石油醚:乙酸乙酯的体积比15:1,洗脱温度为35℃,洗脱剂流量为1.5 mL·min-1。
超临界CO2萃取禹州漏芦中α—三联噻吩的具体工艺流程如下:
原料→预处理→禹州漏芦粉末→超临界CO2萃取→萃出物→浓缩→硅胶柱层析→产品。