三嗪液体脱硫剂的合成及性能评价

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三嗪脱硫剂是一种新兴的液体脱硫剂,其合成简便、成本低廉、空间占用率低、可直接注入于海上石油管道、脱硫效果佳,在众多脱硫剂中占有不可替代的地位。目前,由于现有脱除H2S的工艺受限于空间和成本的因素,无法在海上平台大规模应用,因而开发三嗪可直接注入脱硫剂已得到越来越广泛的关注。但国内研究较少。本文采用甲醛、乙醇胺缩合合成三嗪脱硫剂中的一种——1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪,通过FT-IR、GC-MS、MS、1H NMR、13C NMR等表征手段,确定合成的适宜条件为:甲醛乙醇胺等摩尔比,0℃冰水浴下,甲醛滴加速率1.5mL/min,添加乙醇作为防聚合剂。利用1H NMR,考察三嗪脱硫剂在不同条件下的稳定性。结果表明,脱硫剂浓度越高,pH值越大,反应温度越低,反应时间越短,三嗪脱硫剂越稳定,越不易水解。另外,当溶剂为醇溶液时,脱硫剂几乎不水解,因此三嗪脱硫剂稳定性较水溶液更佳。其中溶剂类型、温度对稳定性影响程度最大,其次为脱硫剂浓度和pH值,最次为反应时间。设计两种评价流程,分别测定三嗪脱硫剂的静态和动态脱硫效率。研究发现,反应温度越高、脱硫剂浓度越大、反应时间越长、脱硫剂注射速率越快,则静态脱硫效率越高。水相较油相的脱硫效率更高。在水溶液中,当H2S含量在600至1000ppm范围内,使用体积1.0mL、浓度在2.0V%至10V%之间的脱硫剂可脱除0.22至0.30mg的H2S。在10至70℃反应温度,pH=6.86至9.18,反应2至4h的范围内,适宜调整操作条件,脱硫效率可达90.0%以上。脱硫剂浓度越大、反应时间越长,动态脱硫效率和脱硫容量均越大。N2流速需通过现场实验找到一个适宜条件。脱硫剂体积只影响脱硫容量,其用量也取决于现场条件。在水溶液中,当H2S产生量在740至760cm3范围内,使用体积30至70mL、浓度在0.10V%至10V%之间的脱硫剂可脱除0.960至1.06g的H2S。室温,N2流速在20至50mL/min时,反应11至31h的范围内,适宜调整操作条件,脱硫效率可达90.0%以上。
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