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采用回流-水热法制备了具有良好光催化活性的TiO2薄膜。通过回流与水热并用的方法,先制备出由锐钛矿和板钛矿混晶组成的TiO2溶胶,再以干净的载玻片为基底涂膜(100℃干燥),从而在低温条件下制备了黏附牢度高、透光性好、均一的TiO2薄膜。考察了回流温度、回流时间、水热温度、水热时间以及厚度对TiO2薄膜紫外光催化活性的影响,并确定了最佳的制备条件。结果发现:回流温度和回流时间对TiO2薄膜光催化活性影响不明显,而水热时间和水热温度对其活性有着重要影响。随着水热时间的增加,薄膜的结晶度增强、粒径增加,但板钛矿的比例并没有明显的变化。最佳的薄膜厚度为4层。
在上述回流-水热法制备条件的基础上,用离子掺杂的形式对TiO2薄膜进行改性,从而使得Fe-TiO2和B-TiO2薄膜具有较高的可见光催化活性。考察了离子掺杂量对TiO2薄膜光催化活性的影响,并确定了最佳掺杂量。通过DRS,XRD,EPR,AFM和XPS等方法对薄膜进行表征。Fe-TiO2和B-TiO2薄膜均由锐钛矿和板钛矿相组成,锐钛矿是主要晶相。两种离子均成功掺杂到TiO2晶格中,使得薄膜在可见光区的吸收发生了明显红移。对于Fe-TiO2单层薄膜,Fe3+掺杂后薄膜的平均粒径以及平均粗糙度均有所增大;随着铁掺杂量的增加,薄膜的结晶性、板钛矿的比例以及一次粒径大小(5.37 nm)均没有明显的变化。Fe3+最佳掺杂量为0.5%。在制备B-TiO2薄膜时,对Ti与水的比例做了调整。对于B-TiO2双层薄膜,B掺杂后样品中板钛矿的比例略有增加,但没有一定的规律。同时薄膜的平均粗糙度、平均粒径以及厚度也均增加;B-TiO2薄膜的一次粒径高于纯TiO2,并且结晶性有所下降。在TiO2晶格中掺入晶格间隙的B和取代晶格中O2-的B同时存在,且最佳掺杂量为10%。B掺杂后并没有降低薄膜的紫外光催化活性。因此,B-TiO2薄膜同时具有较高的可见光和紫外光催化活性。