药品及个人护理品在环境中的残留问题已经引起社会和科学界的普遍关注。抗生素在防治人类及牲畜细菌性疾病方面发挥了巨大的作用。但人类及牲畜在使用抗生素类药物后，此类药物并不能在体内代谢完全，一部分抗生素以原态的形式随人类及牲畜排泄物进入到环境。抗生素在环境中的残留会导致细菌耐药性的出现、影响微生态平衡、对生物产生危害等。本文以北方某市两座城市污水处理厂为研究对象，选择了五种典型的磺胺类抗生素作为目标物，优化建立污水及污泥中抗生素的前处理和液相色谱-质谱联用分析方法，通过分析两座污水处理厂各工艺段抗生素的浓度，研究污水处理厂中抗生素的残留现状及去除效率。研究结果对于了解污水处理厂抗生素残留水平及其对环境的影响有一定意义。本研究优化建立了高效液相色谱串联质谱分析环境中磺胺类抗生素的仪器方法。优化建立了固相萃取技术萃取污水水相中的磺胺类抗生素，以及震荡法与超声辅助提取组合方法提取污泥中的磺胺类抗生素的前处理方法。采用标准曲线法对环境中磺胺类抗生素进行定量。水相样品中磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶抗生素的检测限分别为11、3、5、14及7ng/L，污泥中磺胺类抗生素的检测限分别为：37、14、15、43及20ng/g。对北方某市两座污水处理厂的各个工艺段水样进行分析。研究了五种磺胺类抗生素在污水处理厂中残留现状：进水中的浓度范围是1175~1720ng/L，检出浓度最大的为磺胺甲噁唑，其在进水中浓度为576~697ng/L。北方某市污水中磺胺类抗生素的含量在国内处于中等污染水平，高于欧美地区。以厌氧/好氧法为主的A污水处理厂对磺胺类抗生素的处理效率低于以曝气生物滤池为主的B污水处理厂。两座污水处理厂污水中磺胺类抗生素的浓度及去除效率呈现一定的季节变化，两座污水处理厂的秋季进水浓度均高于夏季进水浓度，秋季处理效率均低于夏季处理效率，B污水处理厂受季节变化影响较小。