近年来,稀土金属与金属氧化物/氢氧化物电催化剂（如:Ni,Fe,Co基氧化物/氢氧化物）引起了氧气析出反应（OER）领域的广泛关注。尽管这些类型的电催化剂显示出优异的OER活性,但这些助催化剂负载的半导体仍然存在光电化学（PEC）水分解活性较差的问题。因此,设计在半导体上使用高活性助催化剂修饰,以实现有效的PEC水氧化依旧是一个值得深入研究的课题。针对这一问题,本工作主要研究内容与结果如下:（1）通过水热法合成NiFe层状双氢氧化物并原位生长在BiVO₄光阳极上。与BiVO₄光阳极相比,NiFe LDH能够显著地提高光阳极产氧活性。在AM1.5G(100mW·cm^-2)照射下在1.23 V_RHE下,NiFe LDH/BiVO₄光电流密度可达到3.2 mA·cm^-2,相比于同等条件下BiVO₄光阳极光电流密度1.2 mA·cm^-2有较大提高。这是由于NiFe LDH助催化剂中Ni的氢氧化物优异的产氧动力学且充当了空穴加强层,当Fe存在时,则大大降低了界面的载流子复合率,促进了光生空穴的有效传递,从而大幅提高了光阳极的产氧活性。并且有报道指出高Ni含量的NiFe LDH助催化剂中存在Ni在离子变价过程会表现出更强的光生载流子的有效传递,与之协同作用的Fe也会产生有利于水氧化反应的Fe⁴⁺,进一步促进反应活性。（2）通过水热法首次合成了一种新型稳定高效的助催化剂:NiFeY LDH,并将其原位生长在多孔BiVO₄光电阳极上。实验结果显示,三金属NiFeY LDH比双金属NiFe LDH和半导体中最活跃的LDH助催化剂更具活性。此外,与Y掺杂的Ni（OH）_x或Fe（OH）_x复合材料相比,NiFeY LDH助催化剂表现出BiVO₄的PEC活性增强。得到的NiFeY LDH/BiVO₄光阳极在AM 1.5G(100mW·cm^-2)照射下在1.23 V_RHE下显示5.2mA·cm^-2的光电流密度。更重要的是,光电阳极在0.8 V_RHE下显示出超过20小时的稳定性。PEC水氧化中的高活性可能与在NiFe LDH中掺杂Y时,由于Y的离子半径较大,当其掺杂入NiFe LDH结构时,暴露出了更多的表面缺陷,而已有的报道已经证实适当的表面缺陷浓度将有助于催化剂中活性位点的增加和BiVO₄的快速光生电子-空穴对的转移。本工作提出了一种稀土元素掺杂LDHs的新思路,以实现高效的光电化学水分解性能。（3）通过水热法合成NiOOH并原位生长在BiVO₄光阳极上,并利用等离子刻蚀机在100W的功率下刻蚀30s达到最佳性能。与NiOOH/BiVO₄光阳极相比,处理后的v-NiOOH/BiVO₄光阳极能显著地提高光阳极产氧活性。在AM1.5G(100m·W cm^-2)照射下在1.23 V_RHE下,1M的KBi溶液中,NiOOH/BiVO₄光阳极光电流密度2.8 mA·cm^-2,而同等条件下v-NiOOH/BiVO₄光阳极光电流密度则达到了4.3 mA·cm^-2有较大提高,光电流密度的提高证实了表面缺陷有利于克服界面光生载流子的重组。此外在此基础上在v-NiOOH/BiVO₄光阳极表面通过浸泡的方法在表面分别生长了FeOOH和Co（OH）_x,在上述测试条件下FeOOH/v-NiOOH/BiVO₄光阳极光电流密度则达到了5 mA·cm^-2。Co（OH）_x/v-NiOOH/BiVO₄光阳极光电流密度同样达到了5 mA·cm^-2,除此之外起始电位降低到了0.38V_RHE。光电流密度的提高和起始点位的降低证明了FeOOH和Co（OH）_x作为助催化剂有效的增强了载流子的快速分离和光阳极的导电性。