以3-甲基苯胺为原料,经氨基保护、硝化、水解反应合成3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯,以此为前驱体与不同的芳香醛发生Knoevenagel缩合反应,制备了多种新的3-氨基-2,4,6-三硝基二苯乙烯类化合物,该类化合物可作为耐热材料和非线性光学材料中间体。3-甲基苯胺与氯甲酸乙酯,在缚酸剂三乙胺的存在下反应,高选择性形成N-(3-甲基苯基)氨基甲酸乙酯,然后在硝硫混酸体系中对其进行硝化,形成N-(3-甲基-2,4,6-三硝基苯基)氨基甲酸乙酯,以盐酸作为催化剂水解制备3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯,反应总产率为79.0%。研究实施了由N-(3-甲基苯基)氨基甲酸乙酯一锅化方法合成3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯的反应。应用硝硫混酸硝化剂,在正丙醇与水的混合溶剂介质中,3-氨基-2,4,6-三硝基甲苯的产率达88.2%,避免了中间产物N-(3-甲基-2,4,6-三硝基苯基)氨基甲酸乙酯的分离。应用微波法制备3-氨基-2,4,6-三硝基二苯乙烯类化合物,该方法可加速反应的进行,同时避免有机溶剂的使用。利用硅胶载体促使底物反应,有效新合成了3-氨基-4’-甲基-2,4,6-三硝基二苯乙烯、3-氨基-4’-氯-2,4,6-三硝基二苯乙烯、3-氨基-2’,4’-二氯-2,4,6-三硝基二苯乙烯、3-氨基-4’-硝基-2,4,6-三硝基二苯乙烯、3-氨基-4’-溴-2,4,6-三硝基二苯乙烯及3-氨基-2’-氯-2,4,6-三硝基二苯乙烯,其结构通过1HNMR、FT-IR及MS进行表征。