【摘 要】
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灯盏花,是一种被广泛应用于治疗心脑血管疾病的重要中药材,其主要活性成分为灯盏花乙素。而通常的灯盏花原料药中除含有灯盏花乙素外,还含有少量灯盏花甲素及其它杂质,致使产
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灯盏花,是一种被广泛应用于治疗心脑血管疾病的重要中药材,其主要活性成分为灯盏花乙素。而通常的灯盏花原料药中除含有灯盏花乙素外,还含有少量灯盏花甲素及其它杂质,致使产品中灯盏花乙素质量含量难以达到要求。因此,分离灯盏花乙素和灯盏花甲素、精制高纯度灯盏花乙素、使得灯盏花乙素生产达到质量可控,是现阶段亟待解决的难题。
灯盏花乙素与灯盏花甲素结构极为相近,均为黄酮化合物,只是黄酮的母环上酚羟基的取代位置及个数不同,使得它们与其他化合物形成氢键作用的能力不同。本文以此作为吸附树脂结构调控的出发点,设计合成了一系列具有氢键基团的适当疏水骨架的大孔吸附树脂。考察了树脂骨架疏水性、键合功能基种类及含量对吸附性能的影响规律,从中筛选了结构适宜的树脂,建立了适合工业化生产的吸附树脂分离工艺,实现了灯盏花乙素与灯盏花甲素的完全分离。
首先,合成了一系列MA-co-DVB的大孔吸附树脂,通过改变树脂合成过程中MA和DVB的比例,有目的地调控了树脂骨架的疏水性。随着MA含量增加,树脂疏水性降低,对于灯盏花乙素和甲素的吸附性降低,单靠疏水性来达到分离灯盏花乙素和甲素的目的是难以实现的。结合二者分子结构产生氢键能力的不同,在吸附树脂骨架上引入胺基、酰胺基,引入氢键与疏水性协同作用。其中MA含量为45%的酰胺基树脂amide-3能够选择性的吸附灯盏花甲素,能够实现灯盏花乙素与灯盏花甲素的完全分离。
此外,采用红外光谱、吸附热力学等方法研究其吸附机理,进一步验证了氢键作用在分离灯盏花乙素和灯盏花甲素中起到了非常重要的作用。
最后,研究了吸附分离的最佳工艺。在最佳工艺条件下,amide-3树脂能够完全分离纯化得到纯度高达99.4%、回收率达91.7%的灯盏花乙素,且该分离工艺可重复性良好,吸附树脂可以多次使用,环境友好,可应用于工业化生产。
通过调控吸附树脂骨架的疏水性以及功能基,我们成功地实现了结构即为相似的灯盏花乙素与灯盏花甲素的完全分离。
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