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食用油中的主要成分是甘油三酯,甘油三酯上的脂肪酸及其位置分布、以及食用油中微量非甘油三酯成分对食用油的品质和营养价值都有着重要影响,并且一些特有的微量成分还可以用于食用油的掺假分析。本文分别使用定量核磁共振氢谱(1H-qNMR)和定量核磁共振碳谱(13C-qNMR)建立了食用油中脂肪酸及其不同位置分布的定量分析方法,采用洛伦兹/高斯函数(3:2)去卷积积分对核磁共振碳谱中的难分离峰进行了处理。该方法无需复杂的样品前处理过程,操作简便,且不需要昂贵的标准样品。还结合固相萃取技术和定量核磁共振氢谱,对橄榄油中的非甘油三酯成分角鲨烯进行了定量分析测定。(1).建立了定量核磁共振氢谱(1H-qNMR)技术测定食用油中脂肪酸含量的方法。以氘代氯仿(CDC13)为溶剂,基准物质苯甲酸为内标,使用脉冲序列zg30,延迟时间(D1)=6s,扫描次数(NS)=32次。实验测定亚麻酸、亚油酸、油酸和饱和脂肪酸四种脂肪酸的日内RSD分别为0.6%、0.2%、0.5%、0.7%。亚麻酸、亚油酸和油酸的检测限(LOD)分别为1.36 g/L、5.49 g/L、4.86 g/L。加标回收率在98.86%-101.9%之间。本方法测定食用油中的脂肪酸含量,方法精密度好,线性良好,定量分析结果可靠,可用于食用油中亚麻酸、亚油酸、油酸和饱和脂肪酸含量的同时测定。(2).建立了定量核磁共振碳谱法(13C-qNMR)测定食用油中不同位置脂肪酸含量的方法。使用反转门控去耦谱对食用油中的脂肪酸进行sn-1,3和sn-2位置特异性分析,选择脉冲序列zgig30,扫描次数(NS)=256,空扫次数(DS)=4,延迟时间(D1)=35 s,谱宽(SW)=285 ppm,采样时间(aq)=2.3 s,中心频率(O1P)=110ppm,测定NMR图谱。比较了直接普通积分、使用不同的洛伦兹/高斯函数比值去卷积积分等数据处理方式对核磁共振碳谱定量结果的影响,选择以洛伦兹-高斯(3:2)的比例,对谱图进行去卷积拟合,提取sn-1,3和sn-2位亚油酸和油酸两种不饱和脂肪酸的定量峰,测定三种食用油中甘油三酯中饱和脂肪酸、sn-1,3位亚油酸、sn-2位亚油酸、sn-1,3位油酸、sn-2位油酸依次为:大豆油(16.2%、30.4%、21.9%、13.6%、9.4%(w/w,下同));玉米油(15.3%、30.8%、20.5%、20.1%、13.3%);花生油(18.3%、18.7%、12.5%、24.9%、25.5%)。大豆油中sn-1,3位亚麻酸、sn-2位亚麻酸分别为4.5%和4.1%,玉米油和花生油中未检出亚麻酸。结果与1H-qNMR测定的各脂肪酸总量一致。根据碳谱可区分不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的位置分布,提出将13C-qNMR用于区分动物油和植物油的方法,为食用油的掺假识别提供了新的思路。(3).结合固相萃取(SPE)与1H-qNMR,建立了橄榄油中角鲨烯的测定方法。在考察实验条件影响的基础上,选择SPE条件为:硅胶柱用10 mL正己烷活化,1g左右橄榄油溶于10 mL正己烷上样,10 mL正己烷洗脱;选择核磁实验参数为:脉冲序列zg30,延迟时间(D1)=6 s,扫描次数(NS)=512。结果角鲨烯测定日间精密度(RSD)为0.4%,定量限(LOQ)为3.26 g/L,包含样品预处理过程的定量核磁共振的回收率为100.3%,不含样品预处理过程中定量核磁共振的回收率100.1%。可用于橄榄油中角鲨烯的分析测定。