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高效薄层色谱(HPTLC)作为一个去中心化(即上样、分离、检测均可独立完成,没有限速步骤)的色谱工具,具有快速高效、基质耐受能力强、操作简单、性价比高的优点。表面增强拉曼光谱(SERS)具有很高的灵敏度,检测结果指纹属性强。这两种检测技术的融合可以很好满足食品检测的实际需求,能在效率、检测通量和可靠性之间达到理想的平衡,是一种很有前途的检测方法。该检测方法目前在食品领域的应用研究较少,且对二者不同的联用方式还没有一个深入的研究,而且传统的薄层色谱点样仪在点样效果和功能开发上还有较大的改进空间。故本论文在改进版HPTLC分析平台点样仪的基础上,建立并验证了三种HPTLC-SERS不同的联用方式,依次用于食品中兽药残留、食品添加剂、农药残留等的快速检测分析。本研究能为HPTLC和SERS的发展及其在检测领域的联用提供参考和新的思路。主要研究结果如下:1.改进版点样仪通过其在硬件结构和软件上的改进,可以实现条带点样、区块点样、插入点样等多种点样模式,拓展了点样仪的功能应用范围。其中区块点样模式,能够应用于2D打印和低浓度物质富集,插入点样模式,可以使得加标实验的探究方法更为简洁。改进版点样仪赋予了薄层板载物台加热控温的功能,有利于减少点样时条带的扩散现象。通过对改进版点样仪的点样参数优化和性能测试,得到了不同溶剂的最适参数设置范围。在最适条件下,改进版点样仪可以实现和传统点样仪相当的点样效果、稳定性和精密度。并且改进版点样仪在样品上样量较少和溶剂黏度较大的情况下,相较于传统点样仪可以取得较好的点样效果。2.建立以HPTLC为分离平台,SERS进行定性和定量分析的方法,用于鱼肉中痕量孔雀石绿(MG)的快速检测。对样品的基质分离、柔性基底制备方法的可行性、SERS定性和定量能力、方法的回收率和准确性以及改进版点样仪点样结果的可分离性等进行测定。结果表明:以乙酸乙酯+乙醇+氨水8/2/1(v/v/v)作为流动相,可以实现MG和样品粗提物中基质的分离;使用基于还原法制备的纳米银玻璃纤维滤纸柔性基底(Ag NP@GFP),可以形成稳定的SERS活性(RSD<11.8%),对MG的SERS信号响应灵敏度可以达到10-8mg/m L;SERS定量结果在0.05-10 ng/band浓度范围内表现良好的线性关系(R~2=0.9975),得到以筛选为目的的较好的定量性能(LOD<10μg/kg);定量方法也取得了较好的准确性,在鱼肉中得到78.8%-87.3%的加标回收率(RSD<7.3%);改进版点样仪和传统点样仪点样结果在分离后,均可达到1 ng/band的目视检测极限,证明了单从点样的效果以及可分离性上,改进版点样仪可以满足点样要求的精度。3.建立了以HPTLC用作分离平台,光密度扫描仪进行扫描定量,SERS提供分子层面确证的方法,用于饮料中糖精的快速可靠检测。考察了样品的基质分离、定量性能、定量准确性、基底灵敏度、SERS定性能力以及改进版点样仪点样结果用于定量分析的适用性等指标。结果表明:以乙酸乙酯+乙酸9/1(v/v)为流动相,实现了糖精与样品粗提取物中基质的分离;使用光密度扫描仪的吸收-反射模式进行定量操作,在40-200 ng/band浓度范围内显示出良好的线性相关(传统点样仪:R~2=0.9988;改进版点样仪:R~2=0.9985),其检测限(传统点样仪:6.02 mg/kg;改进版点样仪:5.77 mg/kg)比国标中的最严格使用量标准150 mg/kg低约25倍;测定得到该方法良好的回收率和准确性(传统点样仪:87.8%-98.1%的加标回收率,RSD<5.1%;改进版点样仪:79.5%-101.7%的加标回收率,RSD<7.6%);以使用还原法制备的Ag NP@GFP柔性基底,对糖精溶液的SERS信号响应可以达到较高的灵敏度(10-5mg/m L);使用SERS对糖精条带洗脱液进行定性,可以实现在HPTLC检测限内的分子确证,能够确保检测定量方法的准确性;通过两种点样仪定量结果的对比,证明了改进版点样仪良好的点样性能,其点样结果在分离定量上的可分析性和适用性。4.建立了以改进版点样仪为基础,2D打印制备SERS柔性基底用于SERS的快速无损筛检,结合HPTLC进行精确定量的方法,用于芒果表面福美双的快速筛检定量。对打印制备基底的可行性、SERS筛检的灵敏度、HPTLC的分离定量能力、方法的精密度准确性等进行考察。结果表明:使用改进版点样仪区块点样模式打印制备的Ag NP@GFP基底,对福美双溶液的SERS信号响应灵敏度可以达到10-9mg/m L;在擦拭芒果的表面进行检测时可以达到20 pg/cm~2;对SERS检测为阳性的样品进行HPTLC光密度扫描精确定量,以甲苯+乙酸乙酯9/1(v/v)作为流动相,实现目标物福美双和样品基质的分离,使用光密度扫描仪的吸收-反射模式获取定量分析数据,在20-100ng/band范围内显示出良好的线性相关性(R~2=0.9992),其检测和定量的限值分别为0.34 mg/kg和1.13 mg/kg;同时定量结果具有较高的准确性和精密度,加标回收率在84.0%-90.3%的范围内,RSD<4.0%。该研究具有很好的简单性和成本效益,拓展了点样仪的功能应用,有利于HPTLC和SERS在食品现场检测领域的广泛应用。