HfO2纳米薄膜被认为是最可能取代SiO2纳米薄膜用作栅极绝缘介质层的高介电常数材料,有着广泛应用。厚度显著地影响HfO2纳米薄膜性能,必须进行控制性制备与准确测量。原子层沉积（ALD）具有精准简单控制纳米薄膜厚度的独特优势。本文对HfO2纳米薄膜的ALD制备与厚度准确测量方法进行了研究。（1）系统深入地研究与优化了 HfO2纳米薄膜ALD热氧化法制备工艺。在Si（100）衬底上,选择四甲基乙基胺基铪（TEMAH）与H2O分别作为铪源与氧源制备HfO2纳米薄膜,研究了反应温度及特征时间等工艺参数对薄膜生长速率（GPC）的影响,经优化后的工艺参数如下:反应温度为260℃,铪源升温至75℃,铪源脉冲时间为0.2 s,铪源吹扫时间为6 s,氧源脉冲时间为0.3 s,氧源吹扫时间为6 s。在6英寸Si衬底上制备了名义厚度为1～7 nm的HfO2纳米薄膜,厚度测量结果表明标准偏差（SD）介于0.01～0.04 nm之间,相对标准偏差（RSD）介于0.56～1.29%之间,厚度均匀性良好,薄膜厚度与ALD循环次数呈良好线性关系,GPC约为0.07 nm/cycle。通过工艺优化,成功实现了 6英寸Si衬底上高均匀HfO2纳米薄膜的制备,在1～7 nm范围内,均可实现均匀性优于1.29%。（2）采用单波长椭圆偏振（SWE）、掠入射X射线反射（GIXRR）、X射线光电子能谱（XPS）及透射电子显微镜（TEM）对使用ALD自制的名义厚度为1～7 nm的HfO2薄膜样品进行厚度测量。通过建立HfO2/SiO2/Si的SWE椭偏光学模型,实现了 SWE方法的厚度准确测量;优化GIXRR拟合模型,建立了表面污染层/HfO2/SiO2&Si的材料结构模型,测量点与拟合曲线重合性良好;基于XPS方法,依据基本公式（?）,实现了对HfO2/SiO2的厚度准确测量;成功制备了 HfO2纳米薄膜TEM截面样品,实现了 HfO2纳米薄膜厚度的TEM准确测量。经4种方法测量结果对比,结果表明4种方法厚度测量值SD介于0.10～0.23 nm之间,具有较好的一致性,测量值与平均值呈现良好线性关系。