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随着世界能源问题的日趋严重,作为太阳能电池吸收层的CuInSe2薄膜越来越受到人们的重视,本文研究了温和化学条件下CuInSe2薄膜的电沉积制备,实现了可在ZnO等耐酸碱性差的基底上沉积CuInSe2薄膜的目的。课题在调查近中性pH温和条件下电沉积CuInSe2薄膜体系的影响因素的基础上,首次采用双电位阶跃电沉积（DPSED）方法,并结合络合剂的辅助,克服了三元组分沉积电位不匹配的问题,在温和条件下电沉积制备出了接近化学剂量的黄铜矿CuInSe2薄膜。首先在ITO玻璃基底上,利用线性伏安法研究了不同络合剂、不同温度以及不同浓度对单一CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、SeO2水溶液体系沉积电位的影响。实验得出,在温和条件下通过上述措施,难以实现CuInSe2薄膜的常规电沉积;柠檬酸钠适合作温和条件下电沉积溶液的络合剂;在-800mV与-1400mV两个沉积电位下,沉积溶液中的三元素Cu、In、Se倾向于两两共沉积,由此提出了DPSED方法。在DPSED沉积研究中,沉积溶液pH值为6-7的近中性条件,以CuCl2·2H2O、InCl3·4H2O、SeO2为前驱体,以柠檬酸钠为络合剂,通过加入过量的柠檬酸钠方式,获得了稳定三元共混的电沉积溶液。考察了DPSED沉积体系、溶液Cu/In比以及阶跃参数对薄膜沉积结构、化学计量与光学性能的影响。通过XRD、XPS、SEM、UV-Vis表征了薄膜。实验表明,双阶跃电位点分别为-800mV与-1400mV,持续时间分别为30s与60s,循环次数为5次。使用柠檬酸钠为15mM,Cu:In:Se=5:3:5时,得到了接近化学剂量比的无定形沉积膜,随后在氩气氛保护热处理,400℃保温1小时,无定形沉积膜进一步结晶,获得结晶良好,光学性能优异的CuInSe2薄膜。Cu/In比变化显著影响薄膜形貌及半导体性质,阶跃参数的变化也会影响薄膜形貌。DPSED沉积过程分析表明,在阶跃沉积样品的XRD衍射谱上出现了CuIn合金相,这可能为生成近化学剂量比的CuInSe2薄膜提供了活性的两元金属成分。