反相悬浮聚合法制备含磺酸基颗粒型酯化反应催化剂

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离子交换树脂催化剂属于固体催化剂的一种,其具有高催化性能,可重复使用等优点被广泛的应用在催化领域。传统离子交换树脂催化剂合成过程中需要进行复杂的磺化步骤,不利于工业化生产。本文通过反相悬浮聚合的方法对离子交换树脂引入磺酸基,使其不但具有传统离子交换树脂的高催化性能,多次循环使用绿色环保等优点,还具有合成工艺简单,不需要进行磺化反应,直接可以进行催化酯化反应的优点,大大的降低生产成本。   通过反相悬浮聚合方法,将对苯乙烯磺酸钠和N,N-亚甲基双丙烯酰胺进行聚合反应生成离子交换树脂,通过FTIR考察其分子结构;元素分析,滴定方法考察树脂含硫量及离子交换性能;采用激光粒度仪测量树脂粒径尺寸及分布;通过光学显微镜和电子扫描显微镜对树脂的形态进行观察;通过酯化反应,采用气相色谱仪器对反应进行实时监测,测量树脂的催化效果。并加入第三单体AMPS形成三元共聚离子交换树脂催化剂。   结果表明:   1.复合分散剂合成的树脂形态最佳,随着Tween60分散剂含量的增加,树脂粒径尺寸不断增大然后降低,粒径分散系数不断降低然后增大,树脂的含硫量和离子交换能力不断降低,在Tween60与Span60分散剂比例为4∶6时效果最佳。   2.树脂随着交联剂含量的增加,树脂粒径尺寸逐渐减小,含硫量逐渐降低,经过浓度与含硫量归一化处理后,树脂含硫量不仅受单体浓度的影响,随着交联剂增加,单体转化率也逐渐降低,树脂交换性能逐渐降低。其中交联剂含量为20%时催化效果最高,最高催化转化率可达到97%以上,重复催化11次后,催化效果仍可以达到50%以上,并保持良好的树脂形态。   3.树脂加入不同致孔剂得到的孔径不一,小分子致孔剂生成的孔径较小,并且数量较多,分散均匀;大分子致孔剂生成的孔径尺寸较大,一般树脂只含有一个孔。含有致孔剂的催化剂机械性能较低,催化效果一般。   4.SSS/DMAA/AMPS三元共聚树脂随着AMPS含量的增加,树脂形态变差,出现片状或不规则团聚形状,并且催化性能随之降低,机械性能较低,循环催化次数较少,加入致孔剂也并没有改善这一缺点。
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