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本论文以N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体,采用不同的方法制备了三种新型的单分散聚合物温敏色谱固定相,应用于生物大分子、药物等的分离和色谱温敏性能研究,取得了很好的效果。论文主要包括以下几部分:
1.以丙烯腈和异丙醇为原料,以浓硫酸为催化剂,在石油醚为反应介质中合成了温敏单体N-异丙基丙烯酰胺。详细考察了原料配比、反应时间、温度控制等对产率的影响,并通过熔点仪、红外和核磁对合成的单体进行了表征。结果表明,单体的纯度较高,产率在60%以上。
2.以2.5μm的单分散聚苯乙烯为种子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,甲苯和环己醇为致孔剂,采用“一步种子溶胀聚合法”制备单分散微球,再用过硫酸钾为引发剂把水溶性单体N-异丙基丙烯酰胺分子引发聚合到微球表面,制备了粒径为7.0μm的单分散交联聚合物温敏色谱固定相。详细考察了该填料对标准蛋白的分离性能、温敏性能、动态吸附容量等性能。结果表明,该填料具有分离性能、温敏性能良好和吸附容量大等优点。
3.以自制的6.0μm单分散大孔交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(PGMA/EDMA)微球为基质,以N-异丙基丙烯酰胺为单体,采用原子转移自由基聚合(ATRP)方法制备了一种新型温敏色谱填料。并对聚合反应过程,单体的接枝率,分离性能和温敏性能进行了详细的考察。结果表明,温敏单体的接枝率为10.4%,该填料具有很好的分离性能和温敏性能,使五种芳香烃化合物到达了基线分离,三种低温下分不开的芳香烃通过改变温度到达很好的分离。
4.以自制的7.0μm单分散大孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯(PCMS/DVB)树脂为基质,采用ATRP方法制备了一种新型温敏色谱填料,并对聚合反应过程,单体的接枝率,分离性能和温敏性能进行了详细的考察。结果表明,该填料单体的接枝率在11.5%以上,并对酸性药物、酸碱性混合药物具有很好的分离性能和温敏性能,实现了对酸性混合药物的快速分离。